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Préparation moyenne, utilisant de l'hydroxyde de calcium au lieu de l'hydroxyde de potassium

Préparation moyenne, utilisant de l'hydroxyde de calcium au lieu de l'hydroxyde de potassium


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Comme l'indique la question, je m'intéresse à la culture de bactéries alcaliphiles. J'ai vu de nombreux médias utiliser KOH, principalement pour neutraliser, et je me demandais s'il était possible de changer cela en Ca(OH)2?

Y a-t-il une raison pour laquelle KOH est utilisé à la place de toute autre solution alcaline pour neutraliser les médias ?


Comme @Chris l'a dit, $ce{K+}$ les sels sont solubles dans l'eau alors que beaucoup de $ce{Ca^{+2}}$ des sels tels que $ce{CaSO4}$ et $ce{Ca3(PO4)2}$ sont insolubles dans le milieu aqueux. Par conséquent, il conduit à la précipitation de protéines contenant du phosphate et de métabolites contenant du sulfate. En outre, $ce{Ca^{+2}}$ forme des complexes de coordination avec des protéines de liaison au calcium qui participent à des voies de signalisation discrètes. Interférer avec ce système pourrait conduire à des résultats subtils et non reproductibles. $ce{K+}$ L'ion participe principalement à la création d'un gradient de tension à travers la membrane, rien de plus.

De plus, les forces ioniques doivent être prises en compte. $ce{Ca^{+2}}$ est un cation divalent. Une solution de $ce{KOH}$ et une solution de $ce{Ca(OH)2}$ avec le même pH aurait certainement des forces ioniques différentes. Par conséquent, malgré l'obtention du même pH du milieu, les forces ioniques varient en fonction du sel utilisé. Les forces ioniques anormales affectent la structure des protéines de plusieurs manières. En général, il a été prouvé que les changements de $ce{K+}$ concentration conduisent à des résultats moins graves par rapport à $ce{Ca^{+2}}$.

ÉDITER: $ce{Ca(OH)2}$ forme des précipités dans une solution aqueuse car il est à peine soluble dans l'eau ($K_{sp}$ $pu{=5.5 fois 10^{-6}}$). Le pH d'une solution saturée de $ce{Ca(OH)2}$ est 12.347. Pour atteindre d'autres pH, il faut ajouter un acide ou une base forte (un la norme $ce{KOH}$ Solution peut-être) ou utilisez la dilution ; comme vous pouvez le voir, en présentant $ce{Ca(OH)2}$ conduit simplement à une complexité inutile, qu'il vaut mieux éviter. Aussi, $ce{Ca(OH)2}$ conduit à la formation de $ce{CaCO3}$ en présence de l'atmosphère $ce{CO2}$, ce qui en fait un matériau encore moins approprié pour la préparation du milieu. Calculs utilisant $K_{sp}$ montre un saturé $ce{Ca(OH)2}$ la solution a un pH = 12,347 et [$ce{Ca^{+2}}$] = 0.01111


Le traitement endodontique a pour objectif la prévention et le contrôle des infections pulpaires et périradiculaires. Hydroxyde de calcium (Ca(OH)2) a été largement utilisé en endodontie comme médicament intracanalaire pour éliminer les micro-organismes restants après préparation chimiomécanique. Le but de cet article est de passer en revue les propriétés antimicrobiennes du Ca(OH)2 comme médicament intracanalaire dans le traitement du canal radiculaire. La première partie de cette revue détaille les caractéristiques du Ca(OH)2 et résume les résultats de in vitro études liées à son effet antimicrobien. L'effet antimicrobien du Ca(OH)2 résulte de la libération d'ions hydroxyles lorsqu'il entre en contact avec des fluides aqueux. Ca(OH)2 a un large éventail d'effets antimicrobiens contre les agents pathogènes endodontiques courants, mais est moins efficace contre Enterococcus faecalis et Candida albicans. L'ajout de véhicules ou d'autres agents pourrait contribuer à l'effet antimicrobien de Ca(OH)2.

Les micro-organismes sont à l'origine des lésions inflammatoires apicales, et le but du traitement endodontique est la prévention et le contrôle des infections pulpaires et périradiculaires.1 De nombreuses mesures ont été introduites pour réduire le nombre de micro-organismes du système canalaire, y compris diverses techniques d'instrumentation mécanique, régimes d'irrigation et médicaments intracanalaires.2,3,4,5,6 Il est difficile d'éliminer tous les micro-organismes d'un système canalaire infecté par l'instrumentation mécanique seule.7,8,9 Par conséquent, l'irrigation et la désinfection chimiques sont nécessaires pour éliminer les micro-organismes , leurs sous-produits, les restes de tissu pulpaire et d'autres débris du canal radiculaire. Les médicaments intracanalaires peuvent remplir ces rôles en restant dans le canal radiculaire entre les rendez-vous de traitement.10

Depuis qu'Hermann l'a introduit en 1920 comme agent de coiffage pulpaire, l'hydroxyde de calcium (Ca(OH)2) a été largement utilisé en endodontie.11 Diverses propriétés biologiques du Ca(OH)2, telles que l'activité antimicrobienne, la capacité de dissolution des tissus, l'inhibition de la résorption dentaire et la formation de tissus durs, ont été étudiées, et sa large utilisation dans le traitement du canal radiculaire a été associée à une cicatrisation périradiculaire et à peu d'effets indésirables.3,12,13, 14,15,16

Actuellement, Ca(OH)2 est considéré comme le premier choix de matériaux de pansement canalaire. Le but de cet article est de passer en revue l'effet antimicrobien du Ca(OH)2 comme médicament intracanalaire dans le traitement du canal radiculaire. Une recherche PubMed a été effectuée pour identifier les études de laboratoire et cliniques qui ont étudié l'effet antimicrobien de Ca(OH)2 de 1970 à 2013 et se limitait aux articles de langue anglaise. Études incluant Ca(OH)2 comme l'un des groupes comparatifs ainsi que le sujet principal ont tous été examinés. Les articles ont été classés et analysés selon leurs méthodes expérimentales. La première partie de cette revue détaillera les caractéristiques de Ca(OH)2 et résumer les résultats de in vitro études liées à son effet antimicrobien.


Propriétés physiques et chimiques de l'hydroxyde de calcium

L'hydroxyde de calcium est une poudre blanche. Les solutions aqueuses d'hydroxyde de calcium (saturées) ont une couleur laiteuse en raison de l'hydroxyde de calcium surnageant non dissous.

Les solutions insaturées sont généralement limpides ou incolores, avec une légère odeur terreuse et un goût alcalin amer d'hydroxyde de calcium. Le composé est illustré à la figure 3 (Royal Society of Chemistry, 2015).

Figure 3 : Hydroxyde de calcium solide

L'hydroxyde de calcium a une masse moléculaire de 74,093 g/mol et une densité de 2,211 g/cm3 à l'état solide. Son point de fusion est de 580 degrés Celsius. Il est peu soluble dans l'eau : vous pouvez dissoudre 1,89 gramme par litre à 0 °C, 1,73 gramme par litre à 20 °C et 0,66 gramme par litre à 100 °C.

Il se dissout dans le glycérol et dans les solutions acides. Il est insoluble dans l'alcool (National Center for Biotechnology Information, S.F.).

L'hydroxyde de calcium se dissout partiellement dans l'eau pour produire de l'eau de chaux, qui est une base moyenne. L'eau de chaux, ou Ca(OH) 2(aq) réagit avec les acides pour former des sels et peut attaquer certains métaux d'aluminium. L'eau de chaux réagit facilement avec le dioxyde de carbone pour former du carbonate de calcium, un processus utile appelé carbonatation :

Ca(OH) 2 + CO 2 → CaCO 3 + H 2 O

Selon Cameo Chemicals, « les nitroparaffines, le nitrométhane, le nitropropane, etc. forment des sels avec des bases inorganiques telles que l'hydroxyde de calcium. Les sels secs sont explosifs [Chem. Ing. news 30:2344 1952]. Les bases sont chimiquement similaires à l'hydroxyde de sodium (NaOH) ou à l'oxyde de sodium (Na2O). Ils neutralisent les acides de manière exothermique pour former des sels et de l'eau”.

Le mélange de ces substances avec de l'eau peut produire de grandes quantités de chaleur dangereuses, car la base se dissoudra ou se diluera. Les bases réagissent avec certains métaux (comme l'aluminium et le zinc) pour former des oxydes ou des hydroxydes métalliques et générer de l'hydrogène gazeux.

Les bases peuvent déclencher des réactions de polymérisation dans des composés organiques polymérisables, en particulier des époxydes. Cela peut produire des gaz inflammables et/ou toxiques avec des sels d'ammonium, des nitrures, des halogénures organiques, divers métaux, des peroxydes ou des hydroperoxydes. Ce type de composé est souvent utilisé comme catalyseur (Fiche technique chimique, hydroxyde de calcium, S.F.).


Préparation moyenne, utilisant de l'hydroxyde de calcium à la place de l'hydroxyde de potassium - Biologie

GCSE Chemistry : Notes de révision sur la façon de préparer les gaz courants

Notes de révision de chimie de Doc Brown

Méthodes de préparation et de collecte du gaz notes de révision

Cette page décrit une variété de méthodes et de techniques pour préparer et collecter des gaz - des détails résumés, y compris des schémas de l'appareil, les réactifs chimiques nécessaires et les équations de réaction de préparation de gaz

Index alphabétique des préparations gazeuses

Remarques sur la méthode de collecte des gaz

La méthode de collecte du gaz dépend de sa densité par rapport à l'air, sauf si vous collectez le gaz au-dessus de l'eau dans un tube à essai inversé - alors cela n'a pas d'importance.

Si le gaz est moins dense que l'air, par ex. d'hydrogène ou d'ammoniac, le tube à essai doit être inversé et le gaz y montera pour déplacer l'air plus dense.

Si le gaz est plus lourd que l'air, par ex. de dioxyde de carbone ou de chlore (dans la hotte), le tube à essai est dans sa position verticale normale et le gaz coulera en déplaçant l'air moins dense.

  • Ces notes et descriptions sur la préparation des gaz sont uniquement destinées aux examens écrits.
  • Ils décrire et expliquer les méthodes de base de préparation et de collecte utilisé dans les écoles et les collèges.
  • Veuillez noter que les supports et les pinces, etc. sont omis pour la clarté/simplicité du diagramme.
  • ILS NE DONNENT PAS UNE ÉVALUATION COMPLÈTE DES RISQUES DE LA SITUATION !
  • Les élèves doivent être encadrés en faisant toutes ces expériences et certaines seront des démonstrations pour les enseignants.
  • Les enseignants devraient faire une évaluation complète des risques consultant Données sur les dangers et des échantillons plus grands peuvent être préparés en utilisant des flacons à «fond plat» et des pots de gaz pour les démonstrations, par ex. brûler des choses dans de l'oxygène ou du chlore.
  • Tous les détails sur les réactifs, les observations et la chimie des tests de gaz, sont donnés sur la page Tests chimiques.
  • L'appareil Ex 9. montre comment un gaz peut être séché et Ex 10. décrit comment une expérience de craquage d'hydrocarbures pourrait être réalisée.
  • Des commentaires ou d'autres préparations de gaz GCSE-AS-A2 que je pourrais inclure?

Appareil et procédé pour préparer un échantillon de gaz ammoniac

Procédure pour préparer et collecter un gaz moins dense (plus léger) que l'air en chauffant des réactifs solides. Le gaz moins dense monte et déplace l'air plus dense vers le bas. Cette méthode de préparation du gaz est appelée livraison ascendante.

par exemple. Le chauffage d'un mélange de chlorure d'ammonium et de solides d'hydroxyde de calcium donne ammoniac qui a une odeur très piquante ! et devient bleu tournesol rouge. Voir aussi méthode Ex 7 . méthode comme alternative.

Pour fabriquer de l'ammoniac sec, vous avez besoin d'un tube en U rempli de granules d'oxyde de calcium entre le tube horizontal en pyrex et le tube à essai vertical inversé.

Appareil et procédé de préparation d'un échantillon d'hydrogène gazeux

Procédure de préparation et de collecte d'un gaz moins dense (plus léger) que l'air en faisant réagir un liquide et un solide. Le gaz moins dense monte et déplace l'air plus dense vers le bas. Cette méthode de préparation du gaz est appelée livraison ascendante.

par exemple. Un mélange de zinc et d'acide chlorhydrique fait hydrogène. L'hydrogène donne un pop grinçant ! avec une attelle allumée. Voir également les méthodes Ex 5., Ex 6. et Ex 7. qui peuvent être utilisées.

Appareil et procédé de préparation d'un échantillon de dioxyde d'azote gazeux

Procédure de préparation et de collecte d'un gaz plus dense (plus lourd) que l'air en chauffant les réactifs. Le gaz le plus dense s'enfonce et déplace l'air le moins dense vers le haut. Cette méthode de préparation du gaz est appelée livraison descendante.

par exemple, faire un brun méchant dioxyde d'azote (oxyde d'azote (IV)) en chauffant des cristaux de nitrate de plomb (II) (décomposition thermique). Le solide "déflagra", il crépite lorsque le gaz formé sépare les cristaux. Voir aussi la méthode Ex 7. comme alternative.

Ex 4. Méthode de préparation et de collecte d'un gaz plus dense (plus lourd) que l'air en faisant réagir un solide et un liquide. Le gaz le plus dense s'enfonce et déplace l'air le moins dense vers le haut. C'est appelé livraison descendante. Exemples:

Procédure - comment pouvez-vous préparer du gaz carbonique ?

Appareil et procédé de préparation d'un échantillon de dioxyde de carbone gazeux

Cette méthode de collecte de gaz est appelée livraison descendante.

(je) Le carbonate de calcium (pierre calcaire/éclats de marbre) avec de l'acide chlorhydrique rend gaz carbonique. Peut également être effectué via Ex 6. mais le dioxyde de carbone est modérément soluble et produit de l'eau gazeuse. Voir aussi Ex 8. pour le test au carbonate.

Procédure - h Comment pouvez-vous préparer du dioxyde de soufre gazeux ?

Appareil et procédé de préparation d'un échantillon de dioxyde de soufre gazeux

(ii) Dioxyde de soufre à partir de métabisulfite de sodium solide ou de sulfite de sodium et d'un excès d'acide chlorhydrique dilué. Le méchant gaz d'étouffement fait passer le papier au dichromate de potassium (VI) de l'orange au vert. Doit être fait sous sorbonne.

Procédure - h Comment pouvez-vous préparer du chlorure d'hydrogène gazeux ?

Appareil et procédé de préparation d'un échantillon de chlorure d'hydrogène gazeux

(iii) méchant âcre Chlorure d'hydrogène est formé lorsque conc. l'acide sulfurique est mélangé avec du chlorure de sodium solide. Doit être fait sous sorbonne.

Procédure - h Comment pouvez-vous préparer du chlore gazeux ?

Appareil et procédé pour préparer un échantillon de chlore gazeux

(iv) Chlore de conc. chlorate de sodium(I) et conc. acide hydrochlorique.

Très dangereux et doit être fait dans une hotte.

ou de la réaction chimique

conc. acide chlorhydrique + humide manganate de potassium (VII) cristaux ==> chlore gaz + autres produits. Le manganate de potassium (VII), ancien nom de permanganate de potassium, agit comme un agent oxydant - il oxyde l'ion chlorure (Cl - ) en molécules de chlore (Cl2).

Tout cela peut être fait via des méthodes Ex. 5, ex. 6 (ce n'est pas trop soluble et c'est un moyen de faire de petites quantités d'"eau chlorée") ou Ex 7. décrit ci-dessous.

C'est ce qu'on appelle la collecte par-dessus l'eau, ou déplacement de l'eau ou auge pneumatique collection.

Appareil et procédé de préparation d'un échantillon d'oxygène gazeux

Cette méthode de préparation de gaz est par déplacement d'eau

Méthode de préparation et de collecte d'un gaz de toute densité par réaction d'un solide-liquide, à condition que le gaz ne soit pas trop soluble dans l'eau ! (se dissoudre ou réagir). Tous les gaz sont moins denses que l'eau liquide et déplaceront l'eau vers le bas. Pas bon pour les gaz solubles comme l'ammoniac, le chlorure d'hydrogène, le dioxyde d'azote ou le dioxyde de soufre. Vous pouvez collecter dans un bocal à gaz inversé si un échantillon plus important est requis. Vous devez surveiller les effets de « succion ». Exemples:

(je) Fabrication oxygène à partir d'une solution de peroxyde d'hydrogène en utilisant un catalyseur au dioxyde de manganèse.

L'oxygène a une densité similaire à l'air et doit donc être collecté par la méthode Ex 5 comme seule alternative

Appareil et procédé de préparation et de collecte d'un gaz de toute densité par chauffage de solides.

Ajouter de l'acide au carbonate suspect. Recueillir un échantillon du gaz dans une pipette à trayon juste au-dessus du mélange réactionnel. Bullez l'échantillon de gaz dans une solution d'hydroxyde de calcium (eau de chaux) et un blanc laiteux confirme que le gaz est du dioxyde de carbone formé à partir du carbonate d'origine.

Ex 9. Utilisation d'un tube en U. C'est utile si le gaz sec est nécessaire. Il est inséré dans l'appareil mis en place entre le récipient de réaction et le système de collecte de gaz. Il est emballé avec un agent de séchage solide absorbant l'eau par exemple. chlorure de calcium anhydre (pas pour l'ammoniac), oxyde de calcium (pas de gaz acides comme le dioxyde de soufre, le dioxyde de carbone et le chlore), sulfate de sodium anhydre.

Comment démontrer le processus de craquage des hydrocarbures en laboratoire ?

Ex 10. Une expérience de fissuration .

Ce diagramme décrit un moyen de démontrer la température thermique à haute température craquer des alcanes hydrocarbonés plus gros comme l'huile/la cire de paraffine en molécules plus petites, c'est-à-dire des alcanes et des alcènes plus petits/inférieurs.

C'est un décomposition thermique réaction catalysé par l'oxyde d'aluminium (ou pot poreux cassé).

Les les gaz produits peuvent être testés avec (i) un rencontre! et (ii) eau de brome, s'il est décoloré de l'orange à l'incolore, alors alcènes insaturés ont été formés.

Ceci est un autre exemple de par-dessus l'eau, ou déplacement de l'eau collection.

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Objectif

Cette étude a été conçue pour analyser la croissance cristalline de particules synthétiques d'hydroxyapatite (HA) dans des solutions sursaturées à pH 7,0 avec différentes concentrations de fluorure par FE-SEM, FE-TEM, diffraction des rayons X (XRD) et FTIR.

Concevoir

Huit groupes de solutions sursaturées de phosphate de calcium à pH 7,0 ont été préparés avec différentes concentrations de fluorure (0, 1, 2, 4, 8, 16, 32 et 64 ppm). Chaque solution a été introduite dans la colonne réactive contenant le HA synthétique pendant 48 h. Les produits résultants ont été préparés pour FE-SEM, FE-TEM, XRD et FTIR.

Résultats

L'examen FE-SEM a révélé divers changements morphologiques des cristaux, avec des cristallites supplémentaires moins ordonnées dans des solutions expérimentales contenant plus de 8 ppm de fluorure. L'examen FE-TEM a montré une couche amorphe supplémentaire à la surface des cristaux avec la présence de fluorure, alors que des structures de réseau définies atteignaient complètement la surface des cristaux sans fluorures. Les données XRD ont montré que tous les cristaux avaient les mêmes motifs que le HA synthétique n'ayant pas réagi, quelle que soit la concentration de fluorure. Avec les résultats FTIR, l'intensité du mode de libration OH a diminué lors de l'ajout de fluorure, par rapport à celle de l'AH vierge. Les cristaux résultants ont été considérés comme étant du HA partiellement fluoré dans des solutions sursaturées à température ambiante et pH 7,0.

Conclusion

Dans les conditions expérimentales de cette étude, les fluorures réagissent principalement avec la surface de la graine HA et ont un impact sur la croissance de HA d'une manière moins efficace lorsque la concentration de fluorure augmente.


Préparation moyenne, utilisant de l'hydroxyde de calcium à la place de l'hydroxyde de potassium - Biologie

1. Procédé de fabrication d'une formulation relaxante au lithium monocomposant, stable et non irritante comprenant :

a) fournir une émulsion huile-dans-eau

b) ajouter un sel de lithium et un hydroxyde de métal alcalino-terreux à l'émulsion, le sel de lithium étant en excès molaire par rapport à l'hydroxyde de métal alcalino-terreux et le sel de lithium étant choisi dans le groupe constitué par le carbonate de lithium, le sulfate de lithium et le lithium phosphate, et l'hydroxyde de métal alcalino-terreux est choisi dans le groupe constitué par l'hydroxyde de calcium, l'hydroxyde de baryum et l'hydroxyde de strontium.

2. Procédé de fabrication d'une formulation relaxante au lithium à deux composants, stable et non irritante comprenant :

a) fournir une émulsion huile-dans-eau

b) ajouter un hydroxyde de métal alcalino-terreux à l'émulsion

c) fournir un sel de lithium comme activateur à mélanger avec l'émulsion pour former la formulation relaxante dans laquelle le sel de lithium est en excès molaire par rapport à l'hydroxyde alcalino-terreux dans la formulation relaxante et dans laquelle le sel de lithium est choisi dans le groupe constitué du carbonate de lithium , le sulfate de lithium et le phosphate de lithium, et l'hydroxyde de métal alcalino-terreux est choisi dans le groupe constitué par l'hydroxyde de calcium, l'hydroxyde de baryum et l'hydroxyde de strontium.

3. Procédé de fabrication d'une formulation relaxante au lithium à deux composants, stable et non irritante comprenant :

a) fournir une émulsion huile-dans-eau

b) ajouter un sel de lithium à l'émulsion

c) fournir un hydroxyde alcalino-terreux en tant qu'activateur à mélanger avec l'émulsion pour former la formulation relaxante dans laquelle le sel de lithium est en excès molaire par rapport à l'hydroxyde de métal alcalino-terreux dans la formulation relaxante et dans laquelle le sel de lithium est choisi dans le groupe constitué de le carbonate de lithium, le sulfate de lithium et le phosphate de lithium, et l'hydroxyde de métal alcalino-terreux est choisi dans le groupe constitué par l'hydroxyde de calcium, l'hydroxyde de baryum et l'hydroxyde de strontium.

4. Procédé de défrisage des cheveux, ledit procédé comprenant :

a) la mise en contact des cheveux avec une composition aqueuse comprenant les produits de réaction formés par réaction, en milieu aqueux, d'un sel de lithium et d'un hydroxyde de métal alcalino-terreux, dans laquelle le sel de lithium est en excès molaire par rapport à l'hydroxyde de métal alcalino-terreux et dans lequel le le sel est choisi dans le groupe constitué par le carbonate de lithium, le sulfate de lithium et le phosphate de lithium, et l'hydroxyde de métal alcalino-terreux est choisi dans le groupe constitué par l'hydroxyde de calcium, l'hydroxyde de baryum et l'hydroxyde de strontium,

b) maintenir les cheveux sous tension, et

c) éliminer ladite composition des cheveux.

5. Procédé selon la revendication 4, dans lequel le sel de lithium est le carbonate de lithium.

6. Procédé selon la revendication 4 dans lequel l'hydroxyde de métal alcalino-terreux est l'hydroxyde de calcium.

7. Procédé de défrisage des cheveux, ledit procédé comprenant :

a) fournir une émulsion huile-dans-eau

b) ajouter un sel de lithium et un hydroxyde de métal alcalino-terreux à l'émulsion pour former une composition de lissage des cheveux, dans laquelle l'hydroxyde de métal alcalino-terreux est en excès molaire par rapport à l'hydroxyde de métal alcalino-terreux et dans lequel le sel de lithium est choisi dans le groupe constitué de lithium carbonate, sulfate de lithium et phosphate de lithium, et l'hydroxyde de métal alcalino-terreux est choisi dans le groupe constitué par l'hydroxyde de calcium, l'hydroxyde de baryum et l'hydroxyde de strontium

c) appliquer ladite composition sur les cheveux maintenus sous tension pendant la durée nécessaire pour accomplir le lissage des cheveux et

d) retirer la composition des cheveux.

8. Kit à utiliser pour lisser les cheveux comprenant un premier ingrédient et un deuxième ingrédient, qui sont disposés dans des récipients séparés et qui sont combinés pour produire la composition de lissage des cheveux

a) dans laquelle le premier ingrédient est une émulsion huile-dans-eau qui comprend un hydroxyde de métal alcalino-terreux, et

b) dans lequel le deuxième ingrédient est un activateur qui comprend un sel de lithium, dans lequel le sel de lithium est en excès molaire par rapport à l'hydroxyde de métal alcalino-terreux dans la composition de lissage des cheveux et dans lequel le sel de lithium est choisi dans le groupe constitué par le carbonate de lithium, le lithium sulfate et phosphate de lithium, et l'hydroxyde de métal alcalino-terreux est choisi dans le groupe constitué par l'hydroxyde de calcium, l'hydroxyde de baryum et l'hydroxyde de strontium.

9. Kit à utiliser pour lisser les cheveux comprenant un premier ingrédient et un deuxième ingrédient, qui sont disposés dans des récipients séparés qui sont combinés pour produire la composition de lissage des cheveux

a) dans laquelle le premier ingrédient est une émulsion huile-dans-eau qui comprend un sel de lithium, et

b) dans lequel le deuxième ingrédient est un activateur qui comprend un hydroxyde de métal alcalino-terreux, dans lequel le sel de lithium est en excès molaire par rapport à l'hydroxyde de métal alcalino-terreux dans la composition de lissage des cheveux et dans lequel le sel de lithium est choisi dans le groupe constitué du carbonate de lithium , le sulfate de lithium et le phosphate de lithium, et l'hydroxyde de métal alcalino-terreux est choisi dans le groupe constitué par l'hydroxyde de calcium, l'hydroxyde de baryum et l'hydroxyde de strontium.

CONTEXTE DE L'INVENTION

L'invention concerne l'art du défrisage des cheveux crépus par un défrisage au lithium qui est fabriqué par un nouveau procédé.

2. Description de l'art connexe

Les compositions de défrisage (lisseur) pour cheveux actuellement connues dans l'art sont des émulsions huile-dans-eau hautement alcalines qui tirent leur réactivité chimique soit (1) d'hydroxydes de métaux alcalins, (2) d'hydroxydes d'ammonium quaternaire, soit (3) d'hydroxyde de guanidinium dissous ou en suspension dans la phase aqueuse de ces formulations de traitement capillaire de telle sorte que les valeurs de pH de ces émulsions soient comprises entre 12 et 14. Parmi l'homme du métier, il est largement et généralement admis que c'est l'ion hydroxyde, qui est l'espèce chimique alcaline commune aux trois classes ci-dessus, c'est-à-dire l'ingrédient actif essentiel de ces défrisants « à base forte ». En fait, il a été fermement prouvé que, lorsqu'ils sont à l'intérieur du cortex du cheveu, les ions hydroxydes soustraient facilement les protons alpha acides des fractions cystéine de la kératine du cheveu conduisant à une élimination bêta réversible du disulfure d'alkyle (ouverture des réticulations) avec la formation concomitante de déhydroalanine. C'est au fur et à mesure que ces réticulations s'ouvrent et se reforment en permanence que les cheveux crépus, sous contrainte mécanique, sont détendus pour une configuration toujours droite.

Bien que ce soit l'anion hydroxyde qui soit responsable de l'initiation des réactions chimiques au sein de la tige capillaire qui conduisent au lissage, c'est le cation auquel l'hydroxyde est associé qui se distingue parmi les différents types de défrisants. Avant 1979, seules les compositions de défrisage des cheveux à un composant ("sans mélange") dérivées d'hydroxydes de sodium ou de potassium étaient connues. En 1979, Carson Products Company (brevet américain n° 4 304 244) a introduit les défrisants "sans soude" de type mélange contenant de l'hydroxyde de guanidinium. Étant donné que l'hydroxyde de guanidinium n'est pas stable pendant de longues périodes dans les solutions aqueuses, il doit être préparé frais juste avant l'utilisation. L'hydroxyde de guanidinium est généralement préparé en mélangeant un hydroxyde alcalino-terreux inorganique avec une solution aqueuse d'un sel de la base organique forte guanidine, où l'anion de ce sel est susceptible d'être précipité par le cation de l'hydroxyde alcalino-terreux. Dans les produits de ce type disponibles dans le commerce, l'hydroxyde de guanidinium est généralement préparé à l'aide d'hydroxyde de calcium et de carbonate de guanidine.

Il existe actuellement deux défauts principaux dans tous les défrisants capillaires de l'art antérieur. Ceux-ci sont les suivants : (1) en raison de leur alcalinité élevée, tous peuvent potentiellement provoquer une irritation et/ou des blessures du cuir chevelu pendant le traitement relaxant et (2) parce que tous sont des défrisants à base forte capables de dissoudre la kératine des cheveux, tous peuvent surtraiter les cheveux. causant des dommages irréversibles à la structure fibreuse de la kératine conduisant à la casse des cheveux. Les chercheurs de cette industrie ont toujours pour objectif de corriger ces graves défauts.

Le potentiel d'irritation du cuir chevelu des relaxants chimiques a été quelque peu réduit grâce à la formulation d'émulsions cosmétiques de mieux en mieux contenant des niveaux élevés d'huiles protectrices de la peau telles que la vaseline et l'huile minérale. Et, plus important encore, il a été découvert que les relaxants dérivés de l'hydroxyde de guanidinium sont intrinsèquement moins irritants pour la peau et le cuir chevelu que ceux dérivés des hydroxydes de métaux alcalins. La réduction significative du potentiel d'irritation des défrisants reste cependant un défi technique majeur pour les formulateurs de défrisants.

Le problème du surtraitement est manifeste dans la chimie des bases fortes de ces formulations. Avec des bases fortes capables de dissoudre totalement les cheveux, le seul contrôle dont dispose un formulateur pour concevoir des défrisants plus sûrs est d'ajuster la concentration de l'ingrédient actif à un niveau d'efficacité optimal. Ensuite, il appartient à l'utilisateur de chronométrer soigneusement le traitement et d'arrêter le processus lorsque les cheveux sont raides et avant qu'ils ne soient abîmés. Les professionnels du salon acquièrent ces compétences par le biais de la formation, tandis que les consommateurs de relaxants de type kit à usage domestique apprennent par essais et erreurs.

Comme les hydroxydes de sodium et de potassium, l'hydroxyde de lithium est également un hydroxyde de métal alcalin. Il est intéressant de noter que l'homme de l'art des relaxants ne fait maintenant aucune distinction réelle entre les hydroxydes de sodium, de potassium et de lithium, comme l'atteste l'extrait suivant d'une récente description de brevet de relaxant (Akhtar et al., brevet US n° 4 950 485, col 7 , en 16) : " Alternativement, une base de crème cosmétique destinée à être utilisée directement comme composition de défrisage capillaire sans base peut contenir une matière caustique alcaline hydrosoluble qui est capable à la fois d'amener le pH de la composition à une valeur d'environ 12 à environ 14, et agissant comme le seul agent de défrisage des cheveux. Des hydroxydes de métaux alcalins, y compris l'hydroxyde de sodium, l'hydroxyde de potassium et l'hydroxyde de lithium peuvent être utilisés comme matériau caustique alcalin soluble dans l'eau. L'hydroxyde de sodium est préféré et peut être présent en des quantités d'environ 1 à environ 3 pour cent en poids de la composition totale, de préférence d'environ 1,5 à 2,5 pour cent en poids."

Contrairement aux hydroxydes de sodium et de potassium, cependant, une solution aqueuse d'hydroxyde de lithium serait un "électrolyte faible" (conductance électrique inférieure), ce qui est la preuve d'une ionisation incomplète, qui à son tour définit l'hydroxyde de lithium comme une "base faible" classique. les défrisants à base d'hydroxyde de lithium comme ingrédient actif ont généralement des valeurs de pH d'environ 12,2 à 12,7 alors que ceux à base d'hydroxyde de sodium ou d'hydroxyde de guanidinium dépassent généralement 13,5. Cela étant, on ne peut que deviner les réponses aux deux questions suivantes-- (1) Si en effet, l'anion hydroxyde est l'espèce seule responsable de la réactivité chimique des formulations de défrisants, comment un défrisant à l'hydroxyde de lithium ayant une concentration en ions hydroxyde inférieure d'un facteur d'au moins 10 peut-il être tout aussi efficace pour lisser cheveux comme défrisage à l'hydroxyde de sodium ou à l'hydroxyde de guanidinium? (2) Si le pH est significativement plus bas, pourquoi l'incidence de l'irritation de la peau et du cuir chevelu vécue par les utilisateurs de défrisants à l'hydroxyde de lithium égale ou dépasse celle des utilisateurs de défrisants à l'hydroxyde de sodium ?

Pour tenter de répondre aux deux questions posées ci-dessus, une recherche dans la littérature technique a été menée pour localiser une valeur de la constante de dissociation pour la lithine : ##STR1##

Une référence (Darken et Meier) a rapporté K=1,2 basé sur la conduction électrique. Étonnamment, lorsqu'il est utilisé pour résoudre l'équation. 1, la valeur de la littérature de K n'a pas prédit le pH des relaxants à l'hydroxyde de lithium (généralement environ 12,6). De plus, il n'a pas prédit le pH de simples solutions d'hydroxyde de lithium préparées en laboratoire. Par exemple, la phase aqueuse d'un relaxant typique est d'environ 1 molaire dans l'hydroxyde de lithium. Une valeur pour KX de 1,2 prédit que le pH serait de 13,72. Lorsque des solutions d'hydroxyde de lithium 1 molaire ont été préparées en laboratoire, le pH était de 13,01. Étant donné que la relation entre le pH et la concentration d'hydroxyde d'une solution est exponentielle, un écart de pH de +0,71 d'une unité de pH représente une différence de près de 6 fois entre la concentration molaire d'hydroxyde prévue et expérimentale.

Une explication de ce très grand écart expérimental est que la valeur de K=1,2 (basée sur la conductivité électrique) des solutions d'hydroxyde de lithium décrit autre chose que la simple dissociation de LiOH en ions Li + et OH -.

Bien que le lithium soit classé dans le tableau périodique comme un métal alcalin, à bien des égards, il est très différent du sodium et/ou du potassium. En fait, dans toutes les réactions de formation de sel, les liaisons « ioniques » entre le lithium et l'oxygène (et d'autres atomes riches en électrons) sont si fortes que ces liaisons salines se comportent dans une large mesure comme des liaisons covalentes plutôt que des liaisons ioniques. Par exemple, le stéarate de lithium (un "savon de métal alcalin") n'est que très peu soluble dans l'eau alors que les stéarates de sodium et de potassium sont très solubles. Le carbonate de lithium n'est soluble dans l'eau que jusqu'à environ 1,5 g pour 100 g d'eau, tandis que les carbonates de sodium et de potassium sont extrêmement solubles dans l'eau.

Si la liaison Li-O de LiOH ressemble plus à une liaison covalente qu'à une liaison ionique, alors un équilibre secondaire peut être établi par lequel les ions hydroxyde extraient les protons des molécules de LiOH non dissociées pour produire une espèce LiO - (lithoate) selon l'équation suivante : ##STR2##

En tenant compte de la formation de LiO - selon l'Eq. 2 et en combinant l'Eq. 1 avec Éq. 2, ce qui suit peut décrire la dissociation de LiOH. ##STR3##

On peut supposer que l'Eq. 3 (pas Eq. 1) décrit maintenant une solution d'hydroxyde de lithium dans l'eau et que Kxy est la constante de dissociation déterminée par Darken et Meier pour avoir une valeur de 1,2. Sur la base de cette hypothèse, les valeurs numériques de KX et Koui peut être calculé à 0,263 et 17,35, respectivement. Lorsque ces constantes de dissociation ont été utilisées pour calculer le pH de solutions aqueuses de 1 molaire dans l'hydroxyde de lithium, les équations ont prédit que le pH était de 12,99, ce qui correspond bien à la valeur déterminée expérimentalement de 13,01. La description complète de toutes les espèces solubles dans une solution d'hydroxyde de lithium 1 molaire est la suivante :

La solution d'hydroxyde de lithium 1 molaire décrite ci-dessus doit être comparée à une solution d'hydroxyde de sodium 1 molaire analogue dont les espèces solubles sont les suivantes :

Il est clair que la concentration en ion hydroxyde dans une solution d'hydroxyde de lithium 1 molaire est inférieure d'un facteur de plus de 5 à la concentration en hydroxyde d'une solution d'hydroxyde de sodium analogue.Les chimistes expérimentés dans l'art des formulations de défrisants seraient certainement d'accord pour dire que si l'on fabriquait un défrisant à l'hydroxyde de sodium dont la phase aqueuse ne contenait que 0,143 molaire de NaOH (0,3 % en poids dans la formule), un défrisant si faible prendrait de nombreuses heures pour détendre les cheveux. Ceci étant, il est probable que l'espèce LiO - (lithoate), base autre que l'hydroxyde, soit le principal ingrédient actif des relaxants à base d'hydroxyde de lithium.

Dans un certain nombre d'études axées sur les applications, il a été observé que l'hydroxyde de lithium se comporte différemment de l'hydroxyde de sodium et/ou de l'hydroxyde de potassium. Par exemple, l'hydroxyde de lithium est parfois utilisé dans le tannage des peaux. Il est rapporté qu'il est absorbé par la peau dans une plus grande mesure que les autres alcalis, mais il provoque moins de gonflement. Étant donné que d'un point de vue chimique, la kératine des cheveux et la kératine de la peau sont très similaires, on pourrait s'attendre à ce que l'hydroxyde de lithium (éventuellement sous forme d'ion lithoate) pénètre plus facilement dans la tige pilaire et avec moins de gonflement que les autres alcalis. Ceci étant le cas, on pourrait prédire que l'hydroxyde de lithium pourrait être un bon défrisage capillaire même s'il a une concentration en ions hydroxyde sensiblement inférieure à celle des autres types de défrisants alcalins. De plus, si l'hydroxyde de lithium est facilement absorbé par les peaux d'animaux, on peut s'attendre à ce qu'il soit facilement absorbé par la peau et le cuir chevelu humains, il pourrait donc être très irritant pour la peau même si le pH est inférieur à celui d'autres alcalis.

Lorsque les défrisants à l'hydroxyde de lithium sont fabriqués d'une manière et par un procédé analogues à la préparation des défrisants à l'hydroxyde de sodium, le potentiel d'irritation de la peau et du cuir chevelu des émulsions résultantes est très élevé. L'incidence de la combustion caustique est beaucoup plus élevée que pour les relaxants à l'hydroxyde de sodium ayant des concentrations molaires comparables en ion hydroxyde. Cependant, des formulateurs qualifiés ont découvert que l'ajout de plusieurs pour cent d'oxyde de calcium ou d'hydroxyde de calcium aux formulations défrisantes à l'hydroxyde de lithium atténue en quelque sorte l'activité de l'espèce chimique active en ce qui concerne l'irritation de la peau et du cuir chevelu sans compromettre l'efficacité du lissage des cheveux. Le mécanisme précis par lequel l'hydroxyde de calcium et/ou les ions calcium modifient la composition n'est pas connu, mais nous pouvons postuler que l'hydroxyde de calcium peut provoquer une sorte de changement dans l'équilibre chimique provoquant un changement dans la concentration d'une ou plusieurs des espèces actives. .

Avec cette amélioration de la composition des défrisants à base d'hydroxyde de lithium, l'irritation est réduite à un degré mesurable dans la plupart des lots, mais le processus de production n'est pas hautement reproductible et les résultats à cet égard sont imprévisibles. De nombreux lots ont encore un potentiel d'irritation cutanée très élevé et d'autres ont un potentiel beaucoup plus faible. Il a été généralement observé que ces lots relaxants à base d'hydroxyde de lithium ayant une forte propension à l'irritation de la peau deviennent un peu plus doux et moins irritants avec le vieillissement, mais la durée de vieillissement doit être de l'ordre de plusieurs mois ou plusieurs années. Cela suggère que les relaxants à base d'hydroxyde de lithium (avec hydroxyde de calcium) fabriqués par les procédés de formulation actuels n'atteignent pas rapidement et de manière reproductible un état thermodynamiquement stable. Quelle que soit la raison de la variabilité et de l'imprévisibilité des défrisants à l'hydroxyde de lithium actuels, ces défrisants ont obtenu un succès commercial bien moindre que les défrisants à l'hydroxyde de sodium et les défrisants à l'hydroxyde de guanidinium.

La présente invention concerne des compositions et des procédés de préparation de certaines formulations de défrisants capillaires, lesquelles formulations tirent leur activité chimique de sels basiques et alcalins de lithium de métal alcalin, et lesquelles compositions nécessitent également la présence d'un sel partiellement soluble de lithium et d'un un anion tel que le carbonate, le sulfate ou le phosphate. Un procédé de la présente invention comprend la mise en contact d'un sel de lithium (autre que l'hydroxyde de lithium) avec un hydroxyde alcalino-terreux, dans lequel l'anion du sel de lithium est capable d'être précipité par le cation de l'hydroxyde alcalino-terreux. Ainsi, la présente invention aborde et décrit un procédé réactif de préparation de défrisants « lithoate » ayant un très faible potentiel d'irritation cutanée et un degré d'efficacité très élevé en ce qui concerne le lissage des cheveux bouclés et/ou crépus.

La présente invention peut être considérée comme une amélioration par rapport aux compositions et procédés de l'art antérieur pour préparer des défrisants pour cheveux dérivant leur réactivité chimique de "l'hydroxyde de lithium". L'amélioration comprend (1) des compositions qui contiennent à la fois de "l'hydroxyde de lithium" et le sel de lithium d'un anion polyvalent, et/ou (2) l'utilisation d'un mélange réactif de certains sels de lithium et de sels d'hydroxyde pour préparer la phase aqueuse d'huile- des émulsions dans l'eau telles que les compositions et les produits obtenus par le procédé présentent d'emblée un faible degré d'irritation de la peau.

Il a été trouvé (dans un mode de réalisation préféré de cette invention) que les émulsions préparées en utilisant un excès de carbonate de lithium et une quantité limitée d'hydroxyde de calcium comme ingrédients réactifs (au lieu de l'hydroxyde de lithium et de l'oxyde de calcium habituels) sont des cheveux hautement reproductibles et hautement efficaces. formulations relaxantes ayant un très faible potentiel d'irritation de la peau pendant la période (généralement pas plus de 30 minutes) d'une application de traitement relaxant traditionnel. De plus, contrairement à pratiquement tous les défrisants de l'art antérieur, les défrisants préparés selon cette invention ne décomposent pas et ne dissolvent pas totalement les cheveux, par conséquent, ils ne causent pas ou ne contribuent pas à endommager et à casser les cheveux lorsqu'ils sont utilisés.

L'homme du métier notera que les compositions de la présente invention peuvent également être utilisées dans des applications de permanente ou de curling. Dans ces dernières applications, on observe les mêmes avantages qu'avec le procédé de lissage, c'est-à-dire que les compositions sont efficaces et provoquent moins d'irritation que les compositions de l'art antérieur. Toute formulation conventionnelle de défrisage ou de bouclage des cheveux peut être utilisée avec la substitution du sel de lithium et de l'hydroxyde alcalino-terreux de la présente invention aux ingrédients actifs de la formulation conventionnelle.

DESCRIPTION DES MODES DE RÉALISATION PRÉFÉRÉS

Dans un mode de réalisation préféré du procédé de cette invention, un excès d'un sel de lithium convenablement sélectionné et une quantité prédéterminée d'un hydroxyde alcalino-terreux convenablement choisi sont mélangés dans la phase aqueuse d'une émulsion huile-dans-eau convenablement formulée. Une réaction chimique s'ensuit immédiatement par laquelle un sel insoluble du cation de l'hydroxyde alcalino-terreux et de l'anion du sel de lithium précipite en produisant une phase aqueuse alcaline principalement composée d'une solution de composés de lithium solubles ioniques et non ioniques.

Dans un mode de réalisation le plus préféré de l'invention, le sel de lithium sera le carbonate de lithium ou le sulfate de lithium, et l'hydroxyde alcalino-terreux sera l'hydroxyde de calcium, l'hydroxyde de baryum ou l'hydroxyde de strontium. Une émulsion huile-dans-eau appropriée est une émulsion connue de l'homme du métier comme acceptable comme composition cosmétique ou de traitement capillaire. De telles compositions peuvent comprendre des additifs classiques utilisés pour assurer leurs fonctions ordinaires. Dans le mode de réalisation le plus préféré, le sel de lithium est en excès molaire d'environ 0,01 % à environ 10 %.

L'invention peut être mise en pratique selon au moins trois modes différents. Dans la description de ces modes qui suit, l'exemple du carbonate de lithium est utilisé pour représenter l'ensemble des sels de lithium qui interviennent dans ce procédé et l'hydroxyde de calcium est utilisé pour représenter l'ensemble des hydroxydes alcalino-terreux qui interviennent dans ce procédé.

Dans le premier mode, le procédé peut être utilisé pendant les opérations de dosage pour fabriquer des défrisants monocomposants « sans mélange » qui sont très stables au stockage prolongé. Dans le second mode, l'hydroxyde de calcium peut être formulé en une émulsion d'une manière identique à la préparation de crèmes défrisantes pour les défrisants à deux composants, "mix-type", à l'hydroxyde de guanidinium et le carbonate de lithium peuvent être conditionnés et/ou formulés comme activateur à ajouter à la crème relaxante par le consommateur juste avant le traitement relaxant. Dans le troisième mode, un excès de carbonate de lithium peut être formulé dans une crème relaxante qui ne contient pas d'hydroxyde de calcium, et l'hydroxyde de calcium peut être conditionné et/ou formulé comme un activateur à mélanger avec la crème relaxante par le consommateur juste avant le soin relaxant.

Les réactions chimiques qui sous-tendent le procédé de la présente invention sont celles qui sont déjà connues comme étant des méthodes préférées pour la synthèse de l'hydroxyde de lithium. Par exemple, un mode de préparation simple en laboratoire est la double décomposition de solutions de sulfate de lithium et d'hydroxyde de baryum (Barnes, E., J.C.S., 1931, 2, 605-20). Li2 DONC4 +Ba(OH)2 BaSO4 +2LiOH

Si des quantités exactement équivalentes de sulfate de lithium et d'hydroxyde de baryum sont utilisées, une solution pure et diluée d'hydroxyde de lithium reste après filtration.

Un procédé largement utilisé pour la production commerciale d'hydroxyde de lithium est la caustification du carbonate de lithium avec de la chaux. La réaction se déroule selon l'équation : Li2 CO3 +Ca(OH)2 CaCO3 +2LiOH

Les réactifs sont mis en suspension ensemble dans de l'eau et bouillis. Avec un excès de 5 % de chaux éteinte présent et suffisamment d'eau pour donner une concentration finale de 0,3 lb/gal, la conversion est presque complète. La craie précipitée est laissée à décanter et la solution d'hydroxyde de lithium est décantée. La solution est ensuite évaporée et en refroidissant, on obtient des cristaux d'hydroxyde de lithium monohydraté (pureté >99%). La principale impureté dans le produit est le carbonate de lithium formé par l'absorption de dioxyde de carbone de l'atmosphère.

Même si les réactions chimiques du mode de réalisation préféré de cette invention sont celles qui sont connues pour produire des rendements pratiquement quantitatifs d'"hydroxydes de lithium", il était totalement inattendu de découvrir que, lorsqu'elles étaient fraîchement préparées, les formulations de défrisants contenant des "hydroxydes de lithium" préparées situ étaient beaucoup moins irritantes que les formulations de défrisants pour cheveux préparées avec de l'hydroxyde de lithium monohydraté commercial, avec ou sans oxyde de calcium ou hydroxyde de calcium ajouté. En préparant de nombreux défrisants à base de carbonate de lithium et d'hydroxyde de calcium, on a découvert par la suite que les défrisants qui étaient préparés avec un excès d'hydroxyde de calcium devenaient de plus en plus irritants au fil des semaines, tandis que ceux qui contenaient un excès de lithium le carbonate n'est pas devenu plus irritant.

Les raisons de cette différence ne sont pas encore complètement comprises, mais les preuves en laboratoire suggèrent que la différence se manifeste dans l'interaction des sels de lithium polyvalents solubles mais n'ayant pas réagi et/ou de leurs anions polyvalents avec l'une des espèces dans l'équilibre suivant : 3LiOH⇋2Li + +OH - +LiO - +H2 O

Outre la pléthore d'ions Li +, qui sont sans aucun doute intimement associés à tous les anions, l'espèce la plus susceptible d'interagir avec les anions polyvalents est les molécules LiOH non dissociées (neutres).

En supposant que le LiOH neutre interagisse avec le carbonate ou le sulfate, on peut postuler la formation d'espèces complexes telles que les suivantes :

La présence de tels complexes dans les compositions de la présente invention suggérerait fortement pourquoi ces nouveaux défrisants capillaires ont une si faible propension à irriter la peau et le cuir chevelu. Considérer ce qui suit:

Il est largement admis que les petites molécules neutres pénètrent dans la peau plus rapidement que les ions solvatés et les paires d'ions intimes. Considérant que les solutions aqueuses d'hydroxyde de lithium (et les défrisants de l'art antérieur à base d'"hydroxyde de lithium") contiennent une fraction relativement importante de LiOH non dissocié, on pourrait s'attendre à ce que de telles solutions aient un potentiel anormalement élevé d'irritation des tissus cutanés vivants. D'autre part, si les molécules de LiOH non dissociées formaient de grands complexes quasi-ioniques stables en présence d'anions polyvalents, on pourrait s'attendre à ce que le potentiel d'irritation soit considérablement réduit.

La réaction à température ambiante du carbonate de lithium avec l'hydroxyde de calcium se déroule rapidement jusqu'à environ 60 % de son achèvement puis ralentit considérablement. Du fait que le carbonate de lithium est environ 10 fois plus soluble que l'hydroxyde de calcium, les relaxants fraîchement préparés de la présente invention contiennent toujours du carbonate de lithium, qu'un excès d'hydroxyde de calcium soit utilisé ou non. La présence de la fraction carbonate pourrait expliquer le faible potentiel d'irritation des relaxants fraîchement préparés. Cependant, lorsqu'un excès d'hydroxyde de calcium est utilisé, ces relaxants finissent par devenir totalement appauvris en carbonate de lithium lorsque la double réaction de décomposition s'achève. De tels défrisants ont alors un potentiel plus élevé d'irritation de la peau et du cuir chevelu. Le temps qu'il faut pour que ces défrisants s'appauvrissent en carbonate de lithium dépend de nombreuses variables telles que les concentrations de départ des réactifs, la température de stockage et la consistance (fine ou épaisse) de la crème défrisante.

Contrairement aux défrisants préparés avec de l'hydroxyde de lithium du commerce, l'ordre d'addition, le temps de formulation/réaction et la température ne sont pas des paramètres critiques affectant la composition ou les performances des défrisants de la présente invention. Par exemple, lors de la préparation des relaxants à base d'hydroxyde de lithium de l'art antérieur, il faut veiller à ce que la totalité de l'hydroxyde de lithium monohydraté soit complètement prédissous dans une partie de l'eau utilisée pour fabriquer la phase aqueuse, qu'un excès de calcium l'oxyde ou l'hydroxyde de calcium est ajouté à la solution d'hydroxyde de lithium juste avant l'ajout de cette partie à la formulation, et que la solution d'hydroxyde de lithium (avec de la chaux en suspension) est ajoutée à environ 65°C après l'émulsion huile-dans-eau a été formé/phasé à environ 85°C et la formulation chaude est en train d'être refroidie. Dans le procédé de la présente invention, du carbonate de lithium et de l'hydroxyde de calcium peuvent être ajoutés à la partie aqueuse de la formulation soit à tout moment avant de chauffer le mélange à près de 85 °C pour la phase ou après que le mélange a été mis en phase et refroidit. . Alternativement, le carbonate de lithium ou l'hydroxyde de calcium seul peut être ajouté à et/ou formulé dans l'émulsion à n'importe quel stade du processus de fabrication, et l'autre composant réactif peut être ajouté comme activateur (par le consommateur) à tout moment avant utiliser.

Il faut souligner qu'il n'est pas impératif d'utiliser un procédé réactif utilisant certains sels de lithium polyvalents et certains hydroxydes alcalino-terreux pour former les compositions de la présente invention. Au contraire, certains sels de lithium polyvalents, tels que le carbonate de lithium et le sulfate de lithium, peuvent être mélangés directement avec de l'hydroxyde de lithium commercial dans la phase aqueuse d'une émulsion huile-dans-eau appropriée pour produire des défrisants ayant un faible potentiel d'irritation cutanée. L'homme de l'art pourrait également préparer une solution aqueuse alcaline (phase) contenant de l'hydroxyde de lithium et ensuite presser du dioxyde de carbone pour produire une quantité efficace de carbonate de lithium in situ.

Les compositions défrisantes de la présente invention ont non seulement un potentiel plus faible pour provoquer une irritation de la peau et du cuir chevelu que les défrisants "à l'hydroxyde de lithium" de l'art antérieur, mais elles réagissent également différemment avec les cheveux.

Bien qu'ils ne soient pas destinés à limiter de quelque manière que ce soit la portée de la présente invention, les exemples suivants illustrent des modes de réalisation de la présente invention.

Cet exemple illustre la préparation d'une crème/émulsion capillaire monocomposant/sans mélange. La formule est la suivante :

______________________________________
Ingrédients Poids Pourcentage
______________________________________

Partie A :
cire de cire 8,00
Alcool cétylique 0,50
Alcool stéarylique 0,30
PEG-75 Lanoline 2.00
Vaseline 13.55
Huile minérale 18.01
Laneth-15 0.40
Lanoline hydrogénée PEG-24
0.20
Stérol de soja éthoxylé
2.00
Partie B :
Eau 41.03
Propylène Glycol 5.60
Ester de polyol alcoxy 1,00
Oleth-3 0,30
Carbonate de lithium 2.80
Hydroxyde de calcium 2,31
Polyquaternium-2 2,00
______________________________________

Procédé de fabrication : Tous les ingrédients de la phase huileuse (Partie A) sont mélangés dans un récipient agité approprié et le mélange est chauffé à 85°C. Tous les ingrédients de la phase aqueuse (Partie B), à l'exception du Polquaternium -2, sont placés dans un récipient équipé d'un mélangeur homogénéisateur, et le mélange est chauffé, sous agitation, à 85°C. Lorsque les deux phases ont atteint leurs températures cibles, la phase huileuse chaude (partie A) est ajoutée à la phase aqueuse (partie B) et les deux phases sont homogénéisées à grande vitesse pendant 15 minutes pour former une émulsion huile-dans-eau uniformément dispersée. L'émulsion est ensuite refroidie à 60°C, après quoi elle est transférée dans un récipient racleur où elle est encore refroidie à 45°C. Le Polyquaternium-2 est ensuite ajouté, et la crème finie est refroidie à température ambiante avec lent agitation.

Le pH du produit fini était de 12,3.

Les cheveux crépus d'une femme noire ont été doucement peignés pour éliminer les nœuds, puis les cheveux ont été séparés en quatre quadrants. Une quantité généreuse de la formulation défrisante a été appliquée sur les cheveux section par section. Les cheveux ont été peignés doucement après l'application du défrisant pour assurer une répartition uniforme. Lorsque la totalité de la chevelure est apparue recouverte de crème défrisante, les cheveux ont été séparés avec un peigne dans différentes sections de la tête et vérifiés pour s'assurer que la formulation défrisante avait pénétré jusqu'à la racine des cheveux. Ensuite, tous les cheveux ont été lissés (c'est-à-dire lissés) fréquemment en utilisant les mains ou le dos d'un peigne en plastique jusqu'à ce que le degré de lissage souhaité soit atteint.

Les cheveux ont été rincés abondamment à l'eau tiède jusqu'à ce que toute la crème relaxante soit éliminée. Ensuite, les cheveux ont été lavés avec un shampooing neutralisant tamponné à pH 5, traités avec un revitalisant protéiné à rincer, séchés à la serviette et fixés.

Les cheveux traités avec la formulation dans cet exemple avaient un effet lissant permanent, qui a duré jusqu'à l'apparition d'une nouvelle pousse à la racine des cheveux. Bien que cette formulation relaxante ait touché le cuir chevelu de l'individu à de nombreux endroits pendant la durée du traitement (environ 20 minutes), il n'y a eu aucune plainte d'irritation et de brûlure de la peau (un problème qui survient « toujours » lorsque cet individu utilise la plupart des produits disponibles dans le commerce).

Cet exemple montre la préparation d'un défrisant/émulsion monocomposant/sans mélange avec une réactivité avec les cheveux environ 10 % plus rapide que la composition de l'exemple 1. La formule est la suivante :

______________________________________
Ingrédients Poids Pourcentage
______________________________________

Partie A :
cire de cire 8,00
Alcool cétylique 0,50
Alcool stéarylique 0,30
PEG-75 Lanoline 2.00
Vaseline 13.38
Huile minérale 17,32
Laneth-15 0.40
Lanoline hydrogénée PEG-24
0.20
Stérol de soja éthoxylé
2.00
Partie B :
Eau 41.40
Propylène Glycol 5.60
Ester de polyol alcoxy 1,00
Oleth-3 0,30
Carbonate de lithium 2.80
Hydroxyde de calcium 2,80
Polyquaternium-2 2,00
______________________________________

Le procédé de fabrication était exactement le même que dans l'exemple 1, et le pH du produit fini était de 12,4.

Ensuite, cette crème défrisante a été appliquée sur les cheveux de femmes noires, les résultats étaient les mêmes que pour l'exemple 1, sauf que le temps de traitement était d'environ 10 % plus court pour les mêmes types de cheveux (c'est-à-dire fins, moyens et rêches).

Cet exemple illustre la préparation d'une crème/émulsion défrisante monocomposant/sans mélange avec une réactivité avec les cheveux environ 10 % plus rapide que l'exemple 2. La formule est la suivante :

______________________________________
Ingrédients Poids Pourcentage
______________________________________

Partie A :
cire de cire 8,00
Alcool cétylique 0,50
Alcool stéarylique 0,30
PEG-75 Lanoline 2.00
Vaseline 13.30
Huile minérale 17.07
Laneth-15 0.40
Lanoline hydrogénée PEG-24
0.20
Stérol de soja éthoxylé
2.00
Partie B :
Eau 43.00
Propylène Glycol 5.60
Ester de polyol alcoxy 1,00
Oleth-3 0,30
Carbonate de lithium 3.30
Hydroxyde de calcium 2,83
Hydroxypropyle 0,20
Chlorure de bis-stéaryldimonium
______________________________________

Le procédé de fabrication était le même que pour l'exemple 1, et le pH du produit fini était de 12,3.

Lorsque cette crème défrisante a été appliquée sur les cheveux de femmes noires, les résultats étaient les mêmes que pour l'exemple 2, sauf que le temps de traitement était d'environ 10 % plus court pour les mêmes types de cheveux (c'est-à-dire fins, moyens et rêches). De plus, environ un dixième de tous les individus sur lesquels cette formulation relaxante a été appliquée se sont plaints d'une irritation légère à modérée de la peau et du cuir chevelu.

Cet exemple représente la préparation d'une formulation de défrisage capillaire à deux composants contenant de l'hydroxyde de calcium dans le composant de base du défrisage (Composant I) et du Carbonate de lithium dans le composant activateur (Composant II).

______________________________________
Ingrédients Poids Pourcentage
______________________________________

Partie A :
cire de cire 8,00
Alcool catylique 0,50
Alcool stéarylique 0,30
PEG-75 Lanoline 2.00
Vaseline 15,78
Huile minérale 19.32
Laneth-15 0.40
Lanoline hydrogénée PEG-24
0.20
Stérol de soja éthoxylé
2.00
Partie B :
Eau 45.40
Ester de polyol alcoxy 1,00
Oleth-3 0,30
Hydroxyde de calcium 2,80
Polyquaternium-2 2,00
Composante II :
Propylène Glycol 56,00
Carbonate de lithium 40,00
Silice Fumée 3.00
Dioxyde de titane 1.00
______________________________________

Processus de fabrication : ajoutez du propylène glycol à la bouilloire et commencez une agitation modérée avec une lame de dispersion Cowls à grande vitesse. Ajouter lentement du carbonate de lithium jusqu'à ce que l'ajout soit terminé. Continuer l'action de dispersion et ajouter de la Silice Fumée et du Dioxyde de Titane. Continuer à mélanger pendant 30 minutes.

Une crème relaxante activée est préparée en mélangeant environ 250 grammes de composant I avec 20 grammes de composant II. Une mesure précise est requise. Le défrisant est prêt à l'emploi en 15 minutes environ après le mélange. De plus, le défrisant peut être utilisé en toute sécurité sans crainte d'irritation pendant au moins un an après sa fabrication. Ceci est comparé aux relaxants à deux composants tirant leur activité de l'hydroxyde de guanidine de l'art antérieur, qui doivent être utilisés dans les quatre heures environ après leur mélange.

Cet exemple représente la préparation d'une formulation de défrisage capillaire à deux composants contenant du carbonate de lithium dans le composant de base du défrisage (composant I) et de l'hydroxyde de calcium dans le composant activateur (composant II).

______________________________________
Composant I Ingrédients Pourcentage en poids
______________________________________

Partie A :
Cosmowax J 10.50
Vaseline 10,75
Huile minérale 10,75
Stérol de soja éthoxylé
1.00
Partie B :
Eau 59.69
Carbonate de lithium 3.30
Huile de lanoline PPG-12-PEG-65
3.00
Acide succinique 0,25
Partie C :
Phosphate PPG-B-Ceteth-10
1.50
Partie D :
Tropaeolin O 0,0015
Eau 0,0585
______________________________________

Processus de fabrication : ajoutez les ingrédients de la partie A dans la cuve du mélangeur et commencez à chauffer avec une agitation modérée à 80 °C. Ajoutez les ingrédients de la partie B dans la cuve du racleur et commencez à chauffer avec une agitation modérée à 80 °C. Lorsque la partie A et la partie B atteignent 80 °C. °C, ajouter lentement la partie B à la partie A et homomixer sous agitation modérée pendant 15 minutes. Transférer le lot dans la bouilloire racleuse et commencer le refroidissement avec de l'eau réfrigérée et une agitation modérée du racleur. Lorsque le lot refroidit à 45 °C, ajoutez la partie C. Préparez la partie D et ajoutez-la au lot lorsque la température atteint 40 °C. Continuez le refroidissement à 33 °C. Le composant I est de couleur jaune pastel et le pH est d'environ 10 .

______________________________________
Composant II Ingrédients Pourcentage en poids
______________________________________

Propylène glycol
51.00
Hydroxyde de calcium
45.00
Silice Fumée 3.00
Le dioxyde de titane
1.00
______________________________________

Processus : Ajoutez du propylène glycol à la bouilloire et commencez une agitation modérée avec une lame de dispersion Cowls à grande vitesse. Ajouter lentement l'hydroxyde de calcium jusqu'à ce que l'ajout soit terminé. Continuer l'action de dispersion et ajouter de la Silice Fumée et du Dioxyde de Titane. Continuez pendant 30 minutes.

Une crème relaxante activée est préparée en mélangeant environ 200 à 300 parties de composant I avec 20 à 30 parties de composant II. Une mesure précise n'est pas requise, la concentration finale des ingrédients actifs sera déterminée par la concentration de carbonate de lithium dans le composant I. Continuez à mélanger jusqu'à ce que la couleur passe du jaune au rose/pêche indiquant que le pH du mélange a augmenté au-dessus de pH 12. Le défrisant est prêt à l'emploi en 15 minutes environ après le mélange. De plus, le défrisant peut être utilisé en toute sécurité sans crainte d'irritation pendant au moins une semaine après le mélange. Encore une fois, ceci est comparé aux relaxants à deux composants tirant leur activité de l'hydroxyde de guanidine, qui doivent être utilisés dans les quatre heures environ après leur mélange.

Cet exemple représente la préparation d'une crème défrisante au lithium monocomposant sans mélange ayant un excès stoechiométrique d'hydroxyde de calcium par rapport au carbonate de lithium.

______________________________________
Ingrédients Poids Pourcentage
______________________________________

Partie A :
cire de cire 8,00
Alcool cétylique 0,50
Alcool stéarylique 0,30
PEG-75 Lanoline 2.00
Vaseline 13.75
Huile minérale 15,85
Laneth-15 0.40
Lanoline hydrogénée PEG-24
0.20
Stérol de soja éthoxylé
1.00
Partie B :
Eau 43.00
Propylène Glycol 5.60
Ester de polyol alcoxy 1,00
Oleth-3 0,30
Carbonate de lithium 2.80
Hydroxyde de calcium 5.10
Hydroxypropyl bis-0,20
stéaryldimonium
Chlorure
______________________________________

Le procédé était essentiellement le même que pour l'exemple 1, le pH de la crème était de 12,9.

Lorsque cette formulation a été utilisée 48 heures après la préparation pour détendre les cheveux crépus noirs, les résultats étaient initialement identiques à l'exemple 2. Cependant, environ deux semaines après la préparation, cette formulation a développé un très haut degré d'irritation. Deux personnes ont eu une grave irritation du cuir chevelu après seulement 5 minutes d'application. Dans les tests de patch cutané de l'avant-bras pour l'irritation, six des sept participants ont dû retirer le produit vieilli de cet exemple en moins de 15 minutes en raison de graves brûlures. En revanche, ces mêmes sept participants ont laissé les produits des exemples 1 et 2 rester sur leurs avant-bras pendant 30 minutes sans rougeur ni irritation.

Ainsi, il est clair que le sel de lithium doit être en excès par rapport à l'hydroxyde alcalino-terreux pour produire un relaxant au lithium qui a un faible facteur d'irritation stable au cours d'un stockage modéré à long.

Cet exemple représente la préparation d'un défrisant « art antérieur » monocomposant dérivant son activité de l'hydroxyde de lithium.

______________________________________
Ingrédients Poids Pourcentage
______________________________________

Partie A :
cire de cire 8,00
Alcool cétylique 0,50
Alcool stéarylique 0,20
Vaseline 22.00
Huile minérale 15h30
Partie B :
PEG-75 Lanoline 0,40
Rue-15 0,20
Lanoline hydrogénée PEG-24
1.00
Partie C :
Eau 27.30
Propylène Glycol 5.60
Bis d'hydroxypropyle - 0,10
stéaryldimonium
Chlorure
Partie D :
Hydroxyde de lithium monohydraté
2.90
Eau déminéralisée 14.20
Partie E :
Oxyde de calcium 1.80
Partie F :
Parfum 0.20
Potassium Coco Hydrolysé
0.30
Protéine Animale
______________________________________

1. Pesez l'eau et l'hydroxyde de lithium pour la partie D et commencez à mélanger dans un pot en acier inoxydable séparé avec un mélangeur à hélice.

2. Pesez les ingrédients de la partie B dans une autre bouilloire en acier inoxydable et commencez à chauffer à 85 °C.

3. Peser les ingrédients de la partie A dans une bouilloire homomixer séparée et commencer à chauffer à 85°C avec une agitation modérée.

4. Pesez les ingrédients de la partie C dans une bouilloire en acier inoxydable séparée et commencez à chauffer à 85 °C.

5. Lorsque la partie A et la partie B atteignent toutes les deux 85 °C, ajoutez la partie B à la partie A et laissez mélanger pendant 10 minutes.

6. Avec la partie A/B et la partie C à 85 °C, pomper lentement la partie C dans les parties A/B et laisser mélanger pendant 10 minutes avec une agitation modérée. Après 10 minutes, commencez à refroidir le lot avec de l'eau du robinet dans la chemise de la bouilloire.

7. Ajouter la partie E à la partie D et bien pré-mélanger. (Remarque : la partie D doit être complètement dissoute avant d'être ajoutée au lot. La partie E doit être ajoutée à la partie D juste avant d'être ajoutée au lot.)

8. Lorsque la température du lot atteint 65°C, couper le refroidissement de l'eau du robinet vers la bouilloire et vider la chemise. Ajouter la suspension d'hydroxyde de lithium/oxyde de calcium (parties D/E) au lot et continuer à mélanger pendant 10 minutes avec une agitation modérée de l'homomixer. (Remarque : Continuez à mélanger la partie D/E avec une grande spatule en métal tout en l'ajoutant au lot).

9. Pomper le mélange dans le chaudron racleur et commencer à refroidir à 40°C avec une agitation modérée du racleur. (Remarque : La bouilloire racleuse doit être refroidie avec de l'eau froide avant le transfert du lot).

10. Prémélangez les ingrédients de la partie F et ajoutez la partie F au lot lorsque la température est de 40 °C. Continuez à mélanger jusqu'à ce que le lot soit lisse et crémeux ou jusqu'à ce que le lot atteigne 35 °C.

Le pH des formulations fabriquées par cet exemple est généralement compris entre 11 et 12.

Lorsque ces défrisants de l'art antérieur sont utilisés pour lisser les cheveux crépus noirs par le procédé décrit dans l'exemple 1, de bons résultats de lissage sont généralement obtenus. Une irritation de la peau et du cuir chevelu se produit régulièrement, avec à peu près la même fréquence que les formulations vieillies préparées selon l'exemple 4.

Cet exemple traite de la question de savoir si le procédé réactif de cette invention est largement applicable à la réduction du niveau d'irritation de tous les relaxants à base d'hydroxyde de métal alcalin ou simplement de ceux qui tirent leur activité du lithium. Apparemment, le processus réactif utilisant des carbonates alcalins et de l'hydroxyde de calcium réduit en effet l'irritation des relaxants résultants.

Six relaxants ont été préparés selon l'exemple 6 sauf que dans cinq cas soit de l'hydroxyde de lithium monohydraté, de l'hydroxyde de potassium, du carbonate de potassium, de l'hydroxyde de sodium ou du carbonate de sodium, respectivement, ont été substitués en quantités équivalentes molaires au carbonate de lithium. Le tableau ci-dessous montre le pourcentage en poids spécifique de substitutions et les valeurs de pH des relaxants.

______________________________________
Poids de formule chimique. % en moles en poids % pH
______________________________________

Carbonate de lithium
73.89 0.038 2.80 12.9
Hydroxyde de lithium
41.94 0.076 3.179 12.15
Carbonate de potassium
138.21 0.038 5.252 13.22
L'hydroxyde de potassium
65.23 0.076 4.958 13.47
Le carbonate de sodium
124.00 0.038 4.712 13.00
Hydroxyde de sodium
40.00 0.076 3.04 13.69
______________________________________

Environ 48 heures après la préparation de chacun des relaxants ci-dessus, un panel de test de 8 personnes a testé leur irritation en utilisant un patch test sur l'avant-bras. Les formulations d'essai ont été appliquées à différents sites sur l'avant-bras et laissées là pendant 25 minutes (ou moins en cas de brûlure). Le tableau suivant résume les résultats.

______________________________________
Piqûre chimique/rougeur brûlante
______________________________________

Carbonate de lithium
1 sur 8 démangeaisons/piqûres légères
3 sur 8 légèrement rouge
Hydroxyde de lithium
1 sur 8 démangeaisons/piqûres légères
7 sur 8 légèrement rouge
Carbonate de potassium
3 sur 8 piqûre modérée
5 sur 8 légèrement rouge
L'hydroxyde de potassium
6 sur 8 piqûre modérée
6 sur 8 très rouge
2 sur 8 brûlures graves
2 sur 8 brûlure des tissus
Le carbonate de sodium
2 sur 8 démangeaisons/piqûres légères
3 sur 8 légèrement rouge
Hydroxyde de sodium
3 sur 8 démangeaisons/piqûres légères
6 sur 8 très rouge
______________________________________

Nous fournissons ici des exemples de la manière dont des sels de lithium alternatifs et des hydroxydes de métaux alcalino-terreux peuvent être utilisés dans la présente invention.

______________________________________
Formule : 9A 9B 9C 9D Ingrédients Poids Pourcentage
______________________________________

Partie A :
Polawax 8,00 7,00 8,00 8,00
Alcool cétylique 0,50 0,50 0,50 0,50
Alcool stéarylique 0,30 0,30 0,30 0,30
PEG-75 Lanoline 2,00 2,00 2,00 2,00
Pétrole 13,34 12,34 13,35
14.05
Huile minérale 16,15 14,26 15,66
16.85
Voie-15 0,40 0,40 0,40 0,40
PEG-24 Hydrogéné
0.20 0.20 0.20 0.20
Lanoline
Soja éthoxylé 1,00 1,00 1,00 1,00
Stérol
Partie B :
Eau 45,40 41,36 32,89
45.40
Propylène Glycol 2,80 2,80 2,80 2,80
Hydroxypropyle 0,20 0,20 0,20 0,20
Bis-stéaryldimonium
Chlorure
Carbonate de lithium
-- -- -- 2.80
Sulfate de lithium 4,21 4,21 4,21 --
Hydroxyde de calcium
5.10 -- -- 5.10
Hydroxyde de baryum -- 13.03 -- --
Monohydrate
Hydroxyde de strontium
-- -- 18.29
--
Octahydrate
Partie C :
Parfum 0,10 0,10 0,10 0,10
Potassium Coco - 0,30 0,30 0,30 0,30
Hydrolysé
Protéine Animale
______________________________________

Ces formules ont été évaluées à l'aide d'une méthode de laboratoire pour tester leur efficacité en tant que lisseur, c'est-à-dire le pourcentage de relaxation conférée aux fibres capillaires noires et le pourcentage de réversion de ces fibres détendues à une humidité élevée. Les résultats résumés dans le tableau ci-dessous montrent que trois des quatre formulations sont très efficaces. Les fibres capillaires traitées avec la formule 9A (celle préparée avec du sulfate de lithium et de l'hydroxyde de calcium) présentaient un degré de réversion inacceptable. Ceci est très probablement dû à un faible rendement en ingrédients actifs dérivant du degré élevé de solubilité du sulfate de calcium.

______________________________________
Relaxation, Formule OH Source Sel de Li % Réversion %
______________________________________

9A Sulfate de calcium 97,6 ± 0,7
16.3 ± 7.4
9B Sulfate de baryum 97,8 ± 0,0
0.4 ± 0.6
9C Sulfate de Strontium 98,0 ± 0,1
2.6 ± 3.0
Carbonate de calcium 9D 98,2 ± 0,6
1.8 ± 2.3
______________________________________

Trois formulations relaxantes d'hydroxyde de lithium de "l'art antérieur" ont été préparées pour déterminer si l'inclusion de carbonate de lithium dans la formulation (comme enseigné dans le brevet français 1 553 084) rendrait les formulations moins irritantes. Les formules spécifiques étaient les suivantes :

______________________________________
Formule : 10A 10B 10C Ingrédients Poids Pourcentage
______________________________________

Partie A :
Polawax 8,00 8,00 8,00
Alcool cétylique 1,20 1,20 1,20
Alcool stéarylique 0,80 0,80 0,80
Vaseline 21,90 22,20 21,20
Huile minérale 16,40 15,10 15,10
Partie B :
PEG-75 Lanoline 0,40 0,40 0,40
Laneth-15 0,20 0,20 0,20
PEG-24 Hydrogéné
1.00 1.00 1.00
Lanoline
Partie C :
Déionisé 27.30 27.30 27.30
L'eau
Propylène glycol
5.60 5.60 5.60
Hydroxypopyl Bis-
0.10 0.10 0.10
stéaryldimonium
Chlorure
Partie D :
Hydroxyde de lithium
2.90 2.90 2.90
Monohydrate
Déionisé 14.20 14.20 14.20
L'eau
Partie E :
Carbonate de lithium
-- 1.00 2.00
pH 12,7 12,6 12,6
______________________________________

Toutes les formules ont été préparées par le procédé de l'Exemple 7. Dans les tests de patch sur l'avant-bras pour l'irritation, les trois formules ci-dessus ont provoqué le même degré de picotement et de rougeur. Ainsi, les relaxants à base d'hydroxyde de lithium de l'art antérieur, même avec l'ajout de carbonate de lithium, ne produisent pas les formulations réussies de la présente invention.

Cet exemple concerne les relaxants formulés essentiellement comme l'exemple 10, sauf que des acides polyprotiques (sulfurique et phosphorique) ont été utilisés pour générer du sulfate de lithium et du phosphate de lithium in situ. Notez que la concentration d'hydroxyde de lithium a été augmentée pour fournir une quantité équivalente molaire de LiOH pour réagir avec les acides.

______________________________________
Formule : 11A 11B 11C Ingrédients : Pourcentage en poids
______________________________________

Partie A :
Polawax 8,00 8,00 8,00
Alcool cétylique 1,20 1,20 1,20
Alcool stéarylique 0,80 0,80 0,80
Vaseline 22,00 22,00 22,00
Huile minérale 14.10 14.10 14.10
Partie B :
PEG-75 Lanoline 0,40 0,40 0,40
Laneth-15 0,20 0,20 0,20
PEG-24 Hydrogéné
1.00 1.00 1.00
Lanoline
Partie C :
Eau déminéralisée 16,99 18,48 16,24
Propylène glycol
5.60 5.60 5.60
Bis-hydroxypropyle
0.10 0.10 0.10
stéaryldimonium
Chlorure
Partie D :
Hydroxyde de lithium
2.90 2.90 2.90
Monohydrate
Eau déminéralisée 14.20 14.20 14.20
Partie E :
Hydroxyde de lithium
1.14 5.17 1.70
Monohydrate
Acide sulfurique 1,37 2,75 --
(96.7%)
Acide phosphorique -- -- 1,56
pH 12,3 12,4 12,4
______________________________________

Toutes les formules ont été préparées par le procédé de l'Exemple 7. Dans les tests de patch sur l'avant-bras pour l'irritation, les trois formules ci-dessus ont provoqué le même degré de picotement et de rougeur.


Modes de réalisation supplémentaires

Séchage du précipité de calcite : Une étape dans le processus d'extraction d'air comme discuté précédemment est le rafraîchissement de la solution de sorbant d'hydroxyde de sodium. Après que cette solution d'hydroxyde de sodium a traversé l'unité d'extraction d'air, elle s'est enrichie en carbonate de sodium. En laissant le carbonate de sodium réagir avec l'hydroxyde de calcium, dans un processus façonné après le processus Kraft, le carbonate de sodium est retransformé en solution d'hydroxyde de sodium laissant derrière lui un précipité de carbonate de calcium (calcite). Ce précipité se forme dans une suspension aqueuse dont il faut le séparer. Les épaississants peuvent fournir une approche pour réduire la teneur en liquide, mais les suspensions fines ont tendance à retenir une grande quantité d'eau. La calcite humide ne doit pas entrer dans le calcinateur car la pénalité énergétique pour chasser la vapeur dans le calcinateur serait très importante et réduirait l'efficacité globale du processus. Par conséquent, l'invention discutée ici ajoute des étapes de déshydratation mécanique dans l'organigramme du procédé afin de réduire la teneur en eau autant que possible. Une première de ces étapes impliquerait la filtration de la calcite produisant un gâteau de filtration humide. Selon les détails du traitement en aval, il peut s'avérer avantageux de laver le filtrat pour éliminer la plupart de l'hydroxyde de sodium restant, mais quelle que soit cette étape, les étapes suivantes impliqueront une déshydratation mécanique du gâteau de filtre de calcite.

Il est à noter, cependant, que l'oxyde de calcium formé dans le calcinateur doit être converti en hydroxyde de calcium en ajoutant de l'eau qui pourrait facilement être dérivée de la calcite humide. (Ce procédé sera appelé extinction même s'il est réalisé dans une réaction solide gazeuse de chaux et de vapeur.) Une partie de l'invention consiste à utiliser des étapes de déshydratation mécanique qui atteignent idéalement une teneur en eau de 15 % dans le matériau calcite, suivi d'un processus de séchage thermique qui utilise la chaleur de la réaction CaO+H2O→Ca(OH)2+ chaleur. Dans une conception optimale, ce processus sera effectué à des températures élevées où l'eau est présente sous forme de vapeur. La chaleur de la réaction serait transférée par des méthodes connues de l'homme du métier à la calcite humide. La vapeur chaude élèvera la température du gâteau de filtration et provoquera ainsi la libération de l'eau résiduelle sous forme de vapeur qui est ramenée à l'unité d'extinction. Une approche consiste à utiliser des échangeurs de chaleur entre le lit fluidisé assurant l'extinction l'autre consiste à faire circuler de la vapeur chaude entre les deux lits. Une partie de cette vapeur sera consommée dans le processus d'extinction, le reste est utilisé pour évacuer la chaleur du processus. La vapeur chaude en chauffant l'eau dans le gâteau de filtration de calcite entraînerait la production de vapeur supplémentaire qui, idéalement, est juste suffisante pour remplacer l'eau consommée. En pratique, le gâteau de filtration peut s'avérer trop sec, auquel cas de l'eau d'appoint doit être ajoutée au cycle, ou trop humide auquel cas une partie de la vapeur en excès doit être évacuée et condensée. Le processus d'extinction libère une quantité de chaleur suffisante pour faire bouillir environ 2,5 moles d'eau.

Le contact thermique peut être obtenu par un flux de gaz chaud sur et à travers le gâteau de filtration, ou indirectement en chauffant les surfaces sur lesquelles repose le gâteau de filtration humide. Des mises en œuvre pratiques peuvent utiliser les deux formes de chauffage. Le transfert de chaleur vers des surfaces chaudes pour le gâteau de filtration humide peut simplifier le transfert de chaleur. Mais une fois le matériau suffisamment sec, l'entraînement dans un flux gazeux peut s'avérer avantageux. Cette dernière approche réduit le besoin de broyer le gâteau de filtre séché.Bien entendu, il est également possible d'utiliser de la chaleur de qualité inférieure disponible dans les étapes de chauffage et de refroidissement du procédé pour les étapes de séchage et de conserver la chaleur de haute qualité générée dans l'étouffoir pour d'autres procédés, notamment la production de vapeur pour la production d'électricité. En gros, la chaleur d'hydroxylation de la vapeur est suffisante pour convertir 2,5 moles d'eau en vapeur.

Une variante de cette méthode qui repose également sur l'opération d'extinction pour piloter le séchage de la calcite serait d'utiliser la chaux sèche comme agent de séchage car elle est fortement hygroscopique jusqu'à sa conversion en hydroxyde de calcium. Dans une telle mise en oeuvre, il est toutefois important que l'étape de déshydratation réduise la teneur en eau de la calcite humide à moins d'une mole d'eau par mole de calcaire ou à une teneur en humidité inférieure à 15 % en poids.

Des implémentations spécifiques du cycle carbonate de calcium/hydroxyde de calcium sont décrites, amplifiées sur des schémas de séchage qui incorporent la chaleur d'hydroxylation dans le séchage du précipité de carbonate de calcium.

Utilisation de l'énergie sonique pour faciliter la filtration des précipités. La discussion suivante s'amplifie sur la mise en œuvre de l'étape de déshydratation mécanique du procédé. Étant donné que les étapes de déshydratation mécanique sont beaucoup plus économes en énergie que les opérations de séchage thermique. La teneur en eau optimale du gâteau de filtration est d'environ 15 % d'humidité en poids. Séchage à la vapeur ou autres approches pour éliminer l'eau résiduelle du système. Le gâteau de filtration est déshydraté soit par pressage, soit par passage à travers une étape de filtration pour minimiser sa teneur en liquide. Si désiré, il est lavé avec de l'eau pour éliminer l'hydroxyde de sodium. L'humidité restante est ensuite éliminée une fois de plus. Besra et al. déclarent qu'en utilisant la filtration sous vide, on peut s'attendre à produire une teneur en eau minimale de ˜20% en poids. Cela suggère que pour chaque mole d'eau précipitée, il y a environ 1,4 mole d'eau qui doivent être éliminées par séchage. Cette partie de l'invention concerne des procédés pour réduire la teneur en eau résiduelle à 15 %. À cette fin, la filtration est combinée à l'application d'énergie sonore à haute fréquence. Cela peut réduire la teneur en eau d'un gâteau de filtration de plusieurs pour cent. Le nouvel aspect de cette invention est d'utiliser la sonication dans la filtration de calcite pour ajuster la teneur en eau du précipité de calcite à 15 %. La livraison de l'énergie sonique est ajustée pour maintenir une teneur en humidité constante.

Utilisation de tensioactifs pour faciliter la filtration des précipités avec combustion ultérieure. De même, l'ajout de tensioactifs au gâteau de filtration s'est avéré réduire la teneur en eau des fines de charbon et devrait fonctionner également avec d'autres matériaux. Les tensioactifs sont un groupe de molécules constitué de longues chaînes carbone/hydrogène dont une extrémité a une légère charge et différents composants moléculaires. Une fois la calcite filtrée, elle est séchée puis chauffée à ˜900 degrés Celsius afin d'induire une décomposition thermique. Dans la mise en oeuvre envisagée ici, l'oxygène et le combustible sont mélangés à la calcite pour fournir la chaleur de calcination. Par conséquent, les molécules de tensioactif agiront comme un carburant supplémentaire et libéreront leur énergie par le biais de processus de combustion. La libération d'énergie servira à réduire l'énergie combustible supplémentaire requise pour décomposer thermiquement la calcite. Un nouvel aspect de l'invention est l'utilisation de tensioactifs dans la filtration de calcite et la combustion ultérieure. Les tensioactifs efficaces doivent être peu coûteux et limités aux constituants chimiques qui ne créent pas de produits de combustion nocifs. Des exemples illustratifs sont les sels de sodium d'acides gras (savons).

Utilisation de balles de riz ou d'autres biomasses appropriées pour la filtration avec combustion ultérieure. Il existe un certain nombre d'auxiliaires de filtration qui, ajoutés au précipité, empêchent son agglomération complète et maintiennent ainsi des voies permettant à l'eau de s'écouler pendant la filtration. Un auxiliaire de filtration connu de ce type sont les balles de riz. Les balles de riz se mélangeraient à la calcite, elles seraient brûlées lors de l'étape de calcination et fourniraient ainsi une fraction de l'apport énergétique de manière neutre en carbone. Cette technique est similaire à 3) à l'exception du fait que les solides sont utilisés comme aides à la filtration plutôt que les tensioactifs qui modifient les propriétés de mouillage de la surface dans l'interaction solide-liquide. Une considération supplémentaire est que ces balles de riz introduiraient un composant de biocombustible dans l'étape de calcination. Étant donné que le CO2 de cette étape de combustion est capturé, ainsi que le CO2 qui est libéré du calcaire, l'effet net est une capture supplémentaire de CO2 de l'air via la photosynthèse qui a créé la balle de riz. Un nouvel aspect de l'invention est l'utilisation de balles de riz dans la filtration et la calcination de la calcite.

Échangeur de chaleur à vis creuse pour chauffer le gaz naturel. La décomposition thermique de la calcite devrait se produire à des températures égales ou supérieures à 900 degrés Celsius. Ainsi, les gaz de combustion, l'oxygène et le gaz naturel nécessiteront un préchauffage afin de maximiser l'efficacité. Une méthode potentielle consiste à utiliser la chaleur contenue dans l'oxyde de calcium quittant le réacteur. Il est prévu que le navire sera similaire à un cyclone utilisé pour l'épuration des gaz. Dans cette configuration, les particules solides sortent par une ouverture au fond de la cuve. Cette invention propose de placer une vis verticale à cet endroit pour entrer en contact avec les particules d'oxyde de calcium qui tombent. Le contact entre l'oxyde de calcium et la vis entraînera un transfert de chaleur vers la vis. Cette invention propose également d'utiliser le gaz naturel et l'oxygène comme fluides de refroidissement séparés dans un système à contre-courant. Ces fluides vont chauffer jusqu'à la température de réaction avant d'être injectés dans la cuve pour la combustion. L'oxyde de calcium sera refroidi de 1300 à 600 degrés Kelvin, produisant environ 37 kJ de chaleur par mole d'oxyde de calcium.

La faisabilité d'un tel dispositif sera évaluée en calculant la taille d'une vis potentielle. La conception la plus simple est celle où la vis est constituée d'une bande de métal rectangulaire creuse. Pour cette analyse, on suppose que l'ouverture dans la vis mesure 25 cm de long et 10 cm de haut avec une paroi en fonte de 2,5 cm. Le manuel du CRC répertorie une conductivité thermique du fer de 34 W/m K à 973 degrés Kelvin.

Cette analyse est basée sur une tonne de CO2 par heure usine d'extraction d'air. Dans ce cas, un débit massique de 1285,2, 345,6 et 86,4 kg/h pour l'oxyde de calcium, l'oxygène et le méthane sont attendus, respectivement. Cela peut également être exprimé en débits molaires de 22,95, 10,8 et 5,4 kmol/h. En utilisant les données de capacité calorifique disponibles, on peut calculer que l'oxyde de calcium libérera 850 MJ de chaleur, l'oxygène et le méthane absorberont respectivement 466 et 352 MJ. Cela signifie qu'il y a un léger excès de chaleur constitué de 32 MJ contenus dans l'oxyde de calcium.

Le manuel du CRC répertorie également les densités de méthane et d'oxygène de 0,02 mol/L à 600K et 0,03 mol/L à 380 K respectivement. En utilisant ces densités, les débits massiques peuvent être convertis en débits volumétriques et constater que le méthane doit s'écouler à 75 L/s et l'oxygène à 100 L/s. Compte tenu de la géométrie supposée ci-dessus, on peut calculer des vitesses d'écoulement de 3 et 4 m/s.

Étant donné que l'oxyde de calcium conservera une partie de sa chaleur, il est supposé qu'un petit changement de température de 50 degrés Kelvin existe pour l'échangeur de chaleur à contre-courant. Si la surface de la fonte est traitée comme une paroi uniforme, on peut estimer le flux de chaleur à travers elle. Le flux q″=k/L*ΔT où k est la conductivité, L est l'épaisseur et ΔT est la variation de température. En résolvant cette équation, nous obtenons un flux de chaleur de 68 kW/m 2 . Le flux thermique requis est de 850 MJ en une heure soit 236 kW ce qui nécessiterait donc une surface de 3,5 m 2 . Pour la cavité mentionnée ci-dessus, il s'agit d'une longueur de 14 m ou 18 tours complets autour d'un axe de vis. Si l'on suppose qu'un tour nécessite trois fois l'épaisseur, alors une vis de 8 m de long est obtenue. Si l'on suppose qu'un taux de vide de 1 et une densité de 2,7 mg par m 3 , un volume total d'oxyde de calcium de 0,95 m 3 peut être calculé. Si ce volume était réparti uniformément sur la surface, il aurait une épaisseur de 27 cm. Toutes les quantités mentionnées ci-dessus sont dans les limites des pratiques d'ingénierie actuelles. Un aspect de l'invention est l'utilisation d'une vis creuse comme échangeur de chaleur.

Tour à tirage forcé laminaire. Cette invention est une nouvelle manière de nettoyer un volume de gaz dans un système confiné. L'appareil est une tour verticale avec des murs extérieurs solides. L'intérieur de la tour se compose de tubes verticaux placés les uns à côté des autres dans une structure en nid d'abeille. La hauteur de la tour serait comprise entre 1 et 3 m. Le haut et le bas de l'empilement de tuyaux seraient recouverts d'une plaque qui bloque les espaces annulaires permettant ainsi au fluide de s'écouler uniquement à travers les tubes. Ce système permettra à tout sorbant liquide d'être distribué au-dessus de la cheminée, de s'écouler le long des parois intérieures des tubes et d'être collecté au fond. Le flux de gaz, dans notre cas de l'air, remontera la tour à contre-courant du sorbant. Le diamètre des tubes sera tel que le flux d'air remontant la pile sera laminaire. L'entrée d'air sous la pile de tubes entourera la base de la tour pour permettre un flux d'air concentrique vers le haut de la tour. Le flux d'air dans cette tour peut être généré par des moyens actifs, des ventilateurs ou passifs. Un aspect de l'invention est l'utilisation de la tour dans un système d'épuration humide à tirage forcé.

Système de circulation d'air à tirage naturel. Cette invention décrit des manières de déplacer un gaz à travers un système à tirage forcé en utilisant des sources d'énergie passives telles que le soleil et le vent. Le vent peut être exploité à l'aide de dispositifs Venturi afin de créer un vide au sommet de la tour. Un venturi est constitué d'une structure conique ouverte aux deux extrémités et exposée au vent. L'entreprise est capable de tourner de telle sorte que la plus grande ouverture soit face au vent, lorsque le vent traverse l'appareil, la restriction physique causée par le cône entraîne une augmentation de la vitesse de l'air et une diminution de la pression. Un conduit est connecté de la base du venturi à la tour de telle sorte que cette chute de pression crée un vide dans le conduit et aspire l'air à travers la tour. L'énergie solaire peut être utilisée pour créer un tirage naturel en enfermant un volume d'air dans du verre. Lorsque l'énergie solaire chauffe l'air dans le verre, elle augmente la pression dans la structure et l'air monte. Un autre conduit est connecté du bas de la structure en verre au sommet de la tour de telle sorte que lorsque l'air dans le verre monte, il aspire l'air à travers la tour. Un aspect de l'invention est l'utilisation d'un système d'écoulement d'air à tirage naturel dans un système d'épuration d'air.

Chambre de combustion à charbon à petit tube. L'invention propose un système de combustion du charbon qui se produit dans de petits tubes utilisant de l'oxygène gazeux. Ce système contiendrait de nombreux tubes chacun de moins de 6″ de diamètre et situés sur un petit angle par rapport au plan horizontal. De fines particules de charbon seraient introduites dans l'extrémité élevée et glisseraient lentement vers l'extrémité inférieure. Ce mouvement peut être assisté par des vibrations si nécessaire. L'extrémité inférieure du tube contient l'alimentation en oxygène, une flamme et un collecteur de cendres. La flamme enflamme l'oxygène et le charbon pour maintenir une température constante dans le tube. Les cendres sont collectées et retirées du système. Les tubes peuvent être immergés dans l'eau ou un autre milieu afin de transférer la chaleur de combustion au fluide de travail. Une utilisation potentielle de ces faisceaux de tubes serait de produire de la vapeur pour la production d'électricité tandis qu'une autre pourrait être de fournir de la chaleur aux particules de calcite pour la calcination. Dans un mode de réalisation, le tube est solidement rempli, dans un autre mode de réalisation, le tube utilise un injecteur de carburant. Etant donné que le charbon est un combustible très bon marché pour le procédé de calcination, des mises en œuvre rentables peuvent utiliser du charbon pour l'étape de calcination. Cependant, le charbon en raison de sa teneur en cendres ne doit pas être mélangé avec la chaux qui doit être recyclée. Par conséquent, cette invention vise à développer un système de tubes à chauffage interne qui fournissent la source de chaleur pour la calcination et transfèrent la chaleur dans le lit de calcaire fluidisé au moyen de surfaces d'échangeur de chaleur. Une telle mise en œuvre serait des tubes remplis de charbon.

Une autre conception serait celle où l'oxyde de calcium se déplace à travers de petits lits entraînés constitués de tubes qui traversent ce qui ressemble à une grosse chaudière conventionnelle. Les fines de charbon sont injectées avec une petite quantité de CO2 comme gaz moteur dans un long tube dans lequel les fines de charbon et l'oxygène se mélangent. Un aspect de l'invention est l'utilisation d'une source de chaleur à charbon à petite échelle.

Atténuer la majorité du CO anthropique2 les émissions peuvent nécessiter diverses solutions. Cela est dû à la nature variée des émissions, à la fois en termes de localisation et d'ampleur. Des problèmes différents nécessitent des solutions différentes. L'extraction d'air fait référence à l'élimination du CO2 gazeux de l'air ambiant. Il produit un flux de CO concentré2 prêt pour la séquestration. De par sa nature, l'extraction d'air peut capter le CO2 de n'importe quelle source. Une implémentation spécifique du procédé Na + /Ca 2+ est présentée ci-dessous.

L'extraction d'air permet au CO2 trading en capturant le CO2 n'importe où, n'importe quand et de n'importe quel émetteur. Il s'agit d'une technologie autonome qui peut être associée à d'autres schémas de capture permettant une optimisation séparée de la conversion, de la capture et du stockage de l'énergie. Il est bien adapté pour : les sources distribuées et/ou mobiles, l'infrastructure existante inadaptée à la modernisation, la gestion des fuites des sites de stockage, les émissions de CO difficiles2 scénarios de transport, entraînant une capture à 100 % ou au-dessus.

Dans un mode de réalisation, les réactions chimiques suivantes sont incluses dans le procédé :


FRACTURES DE COURONNE : UNE APPROCHE PRATIQUE POUR LE CLINICIEN

Barrière apicale : Technique

Bien que les procédures d'apexification avec de l'hydroxyde de calcium et d'autres matériaux aient été très réussies, de nombreux problèmes existent. Pendant la longue période de traitement (12 à 18 mois), la racine faible reste vulnérable à la fracture. L'observance du patient peut être difficile dans certains cas en raison du facteur temps et du nombre de rendez-vous. Avec le développement d'une technique de barrière apicale utilisant le MTA, ainsi que des restaurations de renforcement radiculaire en composite collé, un résultat plus prévisible est désormais possible.

Depuis son premier rapport en 1996, 123 l'utilisation du MTA comme barrière apicale est en train de devenir la norme pour le traitement des racines immatures avec des pulpes nécrotiques. Comparé à la protéine 1 ostéogénique et à l'hydroxyde de calcium, le MTA induit plus souvent le tissu dur apical tout en produisant moins d'inflammation. Le MTA est moins cytotoxique que d'autres matériaux de remplissage inversé couramment utilisés, tels que l'amalgame, l'IRM™ (Caulk/Dentsply, Milford, Del.) ou le Super EBA™ (Bosworth, Skokie, Ill.). 70, 94, 111, 124 Les études 83, 126 ont montré que le MTA est biocompatible, il produit une opposition osseuse directe sur les spécimens implantés. Lorsqu'il est utilisé comme obturation radiculaire, une couche complète de cément avec fermeture totale du foramen apical est observée. 62, 125 MTA, une fine particule hydrophile, lorsqu'elle est hydratée, produit un gel colloïdal avec un pH de 12,5, qui se solidifie en une structure dure en 4 heures. 126 Investigateurs 108 ont conservé des dents traitées endodontiquement remplies de MTA pendant 2 mois dans un fluide tissulaire synthétique composé d'une solution saline tamponnée au phosphate neutre et de la dentine des dents extraites. L'interaction avec le fluide a produit un précipité adhérent sur la paroi dentinaire. Ce précipité avait la même composition et la même structure que l'hydroxyapatite. Il a été conclu que le phosphate dans le fluide tissulaire réagit avec le calcium libéré par le MTA, produisant de l'hydroxyapatite, et que la biocompatibilité, la capacité de scellement et l'activité dentinogène se produisent en raison de ces réactions physicochimiques.

D'autres recherches 78 ont montré que les effets environnementaux physiologiques sur le MTA sont en partie déterminés par le pH et la présence d'ions. Les propriétés physiques, l'hydratation et la microdureté sont affectées par un environnement acide, comme cela se produirait avec une infection et une suppuration. Ainsi, ces problèmes devraient être éclaircis avant le placement du MTA.

Le traitement utilisant une barrière apicale avec du MTA est le suivant. La dent est isolée avec une digue en caoutchouc, et le canal est nettoyé comme dans toute procédure de canal radiculaire ( Fig. 3-7, UNE ). L'utilisation d'appareils endodontiques soniques ou ultrasoniques est utile pour nettoyer et rincer le canal divergent apicale. Une irrigation fréquente avec de l'hypochlorite de sodium aide à éliminer les débris. Après un débridement complet, le canal est ensuite séché et médicamenté avec une suspension d'hydroxyde de calcium et temporairement scellé pour réaliser la désinfection. Une fois que la dent est exempte de signes et de symptômes d'infection, elle est à nouveau isolée avec la digue en caoutchouc. Il n'est généralement pas nécessaire d'anesthésier le patient lors de ce rendez-vous. Le canal est réintroduit et soigneusement nettoyé du médicament et séché. Un bouchon de MTA est ensuite placé apicale. Le MTA est mélangé aussi épais que possible et récupéré dans un support d'amalgame. La pastille de MTA est extrudée dans la cavité d'accès et taquinée doucement jusqu'à l'apex avec l'extrémité inverse d'une grande pointe de papier, qui a été prémesurée pour être de 1 à 2 mm de moins que la longueur de travail. Des incréments supplémentaires de MTA sont compactés jusqu'à l'apex jusqu'à ce qu'un bouchon de 4 à 5 mm d'épaisseur soit obtenu. Au fur et à mesure que le MTA est compacté, la pointe du papier est légèrement raccourcie. Cette technique, si elle est utilisée avec précaution, fournira une couche dense de MTA tout en empêchant l'extrusion apicale. De plus, de gros pluggers à extrémité émoussée peuvent être utiles pour compacter le MTA. L'évaluation de l'adéquation du bouchon apical est vérifiée par radiographie ( Fig. 3-7, B ).

Une étude de fuite de colorant 129 comparant différentes épaisseurs de MTA dans des dents obturées à l'extrémité radiculaire a montré qu'une épaisseur de 4 mm de MTA était significativement plus efficace que des quantités moindres pour empêcher la pénétration du colorant. Les auteurs ont suggéré une épaisseur de 4 mm dans les obturations radiculaires. D'autres chercheurs 3 étudiant la pénétration bactérienne dans des dents à apex ouvert simulé avec des bouchons MTA ont montré qu'une profondeur de 5 mm empêchait complètement la fuite bactérienne, alors que 2 mm ne l'ont pas fait.

Une fois le bouchon apical placé de manière satisfaisante, les parois dentinaires au-dessus du MTA sont nettoyées de tout excès de matériau. Les murs doivent être frottés avec des pointes de papier humides ou de petits applicateurs en plastique à pointe de coton en vue de la mise en place d'une résine composite collée pour renforcer la racine. Tout le MTA est retiré coronairement au bouchon apical pour obtenir une interface de résine liée à la dentine pour une résistance maximale.

Une boulette de coton très humide est ensuite placée dans le canal, mais ne doit pas entrer en contact avec le MTA, sinon les fibres adhéreront au matériau lorsqu'il durcira. Des boulettes de coton sec sont placées au-dessus des boulettes humides et l'accès est scellé avec du Cavit™ (ESPE, Seefeld, Allemagne).

Lors d'un rendez-vous ultérieur au moins 6 heures plus tard, la dent est réisolée, et le Cavit™ et le coton sont retirés.La vérification de l'ensemble du MTA est effectuée avec une sonde ou une lime endodontique. Une résine composite collée est ensuite placée dans le canal. Il existe également des rapports qui suggèrent qu'il pourrait être possible de favoriser la régénération du tissu pulpaire dans les dents immatures non vitales, ce qui est développé au chapitre 6 .


Réclamations

1. Procédé de préparation d'un sel de lithium de l'acide 4-[1-méthyl-5-bis-(2-chloroéthyl)-benzimidazolyl-2]butyrique de formule (V) comprenant l'hydrolyse d'un composé de formule (IV), dans laquelle R est un alkyle en C1-C6, avec une source de lithium en présence d'un mélange d'acétone et d'eau pour former le sel de lithium de formule (V).

2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le sel de lithium de formule (V) a une pureté 99%.

3. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la source de lithium est choisie dans le groupe constitué par l'hydroxyde de lithium hydraté, le carbonate de lithium et l'hydrure de lithium.

4. Procédé selon la revendication 3, dans lequel la source de lithium est l'hydrate d'hydroxyde de lithium.

5. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la source de lithium est l'hydroxyde de lithium monohydraté employé à raison de 2,0 à 4,0 moles par mole de composé de formule (IV).

6. Procédé de préparation de bendamustine ou de chlorhydrate de bendamustine de formule (VI) comprenant l'hydrolyse d'un composé de formule (IV), dans laquelle R est un alkyle en C1-C6, avec une source de lithium en présence d'un mélange d'acétone et d'eau pour former un sel de lithium de l'acide 4-[1-méthyl-5-bis-(2-chloroéthyl)-benzimidazolyl-2]butyrique de formule (V) et transformation du sel de lithium de formule (V) en bendamustine ou en chlorhydrate de bendamustine de formule (VI).

7. Procédé selon la revendication 6, dans lequel le sel de lithium de formule (V) a une pureté ≧ 99%.

8. Procédé selon la revendication 7, dans lequel le chlorhydrate de bendamustine de formule (VI) a une pureté de >99,8 %.

9. Procédé selon la revendication 6, dans lequel la source de lithium est choisie dans le groupe constitué par l'hydroxyde de lithium hydraté, le carbonate de lithium et l'hydrure de lithium.

10. Procédé selon la revendication 8, dans lequel la source de lithium est l'hydrate d'hydroxyde de lithium.

11. Procédé selon la revendication 6, dans lequel la source de lithium est l'hydroxyde de lithium monohydraté mis en oeuvre à raison de 2,0 à 4,0 moles par mole de composé de formule (IV).


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Mots clés : microfluidique, microgels d'alginate, encapsulation cellulaire, complexes de calcium, gélification sur puce, biocomatabilité

Citation : Shao F, Yu L, Zhang Y, An C, Zhang H, Zhang Y, Xiong Y et Wang H (2020) Encapsulation microfluidique de cellules individuelles par des microgels d'alginate à l'aide d'une stratégie gélifiée par déclenchement. Devant. Bioeng. Biotechnologie. 8:583065. doi: 10.3389/fbioe.2020.583065

Reçu : 14 juillet 2020 Accepté : 16 septembre 2020
Publication : 14 octobre 2020.

Gonzalo Hortelano, Université Nazarbayev, Kazakhstan
Mingqiang Li, Université Sun Yat-sen, Chine

Copyright © 2020 Shao, Yu, Zhang, An, Zhang, Zhang, Xiong et Wang. Il s'agit d'un article en libre accès distribué sous les termes de la Creative Commons Attribution License (CC BY). L'utilisation, la distribution ou la reproduction dans d'autres forums est autorisée, à condition que le ou les auteurs originaux et le ou les titulaires des droits d'auteur soient crédités et que la publication originale dans cette revue soit citée, conformément à la pratique académique acceptée. Aucune utilisation, distribution ou reproduction non conforme à ces conditions n'est autorisée.



Commentaires:

  1. Gauthier

    Bien sûr. C'était avec moi aussi. Nous pouvons communiquer sur ce thème.

  2. Oratun

    est absolument conforme

  3. Branos

    D'accord, cette pensée remarquable tombe d'ailleurs

  4. Shakashakar

    Je confirme. Et j'y ai fait face. Discutons de cette question. Ici ou en MP.



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